zhpsЖурнал прикладной спектроскопииZhurnal Prikladnoii Spektroskopii0514-7506B. I. Stepanov Institute of Physics of the National Academy of Scienceszhps-177Research Article******БЫСТРОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ ПРИМЕСЕЙ ПАЛЛАДИЯ В АКТИВНЫХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ИНГРЕДИЕНТАХ С ПОМОЩЬЮ МАГНИТНОЙ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ И АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ В ПЛАМЕНИRAPID DETERMINATION OF TRACE PALLADIUM IN ACTIVE PHARMACEUTICAL INGREDIENTS BY MAGNETIC SOLID-PHASE EXTRACTION AND FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRYYinQ. H.YinQ. H.noemail@neicon.ruZhuD. M.ZhuD. M.noemail@neicon.ruYangD. Z.YangD. Z.noemail@neicon.ruHuQ. F.HuQ. F.noemail@neicon.ruYangY. L.YangY. L.ygs2013@yeah.netКуньминский научно-технологический университет; Куньминская фармацевтическая компанияKunming Jida Pharmaceutical Co., LtdКуньминский научно-технологический университетKunming University of Science and TechnologyШкола национальной медицины, Юньнанский национальный университетSchool of Ethnic Medicine, Yunnan Nationalities University2017100320208461013(1)-1013(5)Copyright © Yin Q.H., Zhu D.M., Yang D.Z., Hu Q.F., Yang Y.L., 20202020Yin Q.H., Zhu D.M., Yang D.Z., Hu Q.F., Yang Y.L.Yin Q.H., Zhu D.M., Yang D.Z., Hu Q.F., Yang Y.L.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://zhps.ejournal.by/jour/article/view/177

Cинтезированные глутаральдегидные сшитые магнитные хитозановые наночастицы использованы в качестве адсорбента для дисперсионной твердофазной экстракции палладия. Экстракция палладия из активных фармацевтических ингредиентов проводилась до его анализа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в пламени. Для характеристики адсорбента использованы ИК-фурье-спектроскопия, рентгеновская дифракция и просвечивающая электронная микроскопия. Исследованы и оптимизированы различные экспериментальные параметры, такие как количество адсорбента, рН, время адсорбции, десорбционные растворы, сосуществующие ионы и возможность повторного использования адсорбента. В оптимизированных условиях достигнута хорошая линейность в диапазоне концентраций 5.0-500 мкг/л с коэффициентом корреляции 0.9989. Предел обнаружения 2.8 мкг/л, доля палладия, восстановленная из известных образцов, варьирует от 91.7 до 97.6%. Подтверждено, что глутаральдегидные магнитные хитозановые наночастицы являются перспективным адсорбирующим материалом для экстракции и предварительного концентрирования палладия в активных фармацевтических ингредиентах.

Glutaraldehyde cross-linked magnetic chitosan nanoparticles were synthesized and used as an adsorbent for the dispersive solid-phase extraction of palladium in active pharmaceutical ingredients (APIs) prior to analysis by a flame atomic absorption spectrophotometer. FT-IR, X-ray diffraction, and TEM were used to characterize the adsorbent. Various parameters of experimental performance, such as adsorbent amount, pH, adsorption time, desorption solutions, coexisting ions, and adsorbent reusability, were investigated and optimized. Under the optimized conditions, good linearity was achieved in the 5.0-500 μg/L concentration range, with correlation coefficients of 0.9989. The limit of detection is 2.8 μg/L and the recoveries of spiked samples ranged from 91.7 to 97.6%. It was confirmed that the GMCNs nanocomposite was a promising adsorbing material for extraction and preconcentration of Pd in APIs.

магнитная твердофазная экстракцияпалладийатомно-абсорбционная спектрометрия в пламениmagnetic solid-phase extractionpalladiumflame atomic absorption spectrometryReferencesJ. Recho, R. J. G. Black, C. North, J. E. Ward, R. D. Wilkes, Org. Process Res. Dev., 18, 626-635 (2014).J. Recho, R. J. G. Black, C. North, J. E. Ward, R. D. Wilkes, Org. Process Res. Dev., 18, 626-635 (2014).C. R. M. Rao, G. S. Reddi, Trends. Anal. Chem., 19, 565-586 (2000).C. R. M. Rao, G. S. Reddi, Trends. Anal. Chem., 19, 565-586 (2000).K. Ravindra, L. Bencs, R. V. Grieken, Sci. Total Environ., 318, 1-43 (2004).K. Ravindra, L. Bencs, R. V. Grieken, Sci. Total Environ., 318, 1-43 (2004).S. Rastegarzadeh, N. Pourreza, A. R. Kiasat, H. Yahyavi, Microchim. Acta, 170, 135-140 (2010).S. Rastegarzadeh, N. Pourreza, A. R. Kiasat, H. Yahyavi, Microchim. Acta, 170, 135-140 (2010).E. Najafi, O. Sadeghi, N. Tavassoli, P. Mirahmadpour, H. R. Lotfi, Anal. Sci., 26, 479-483 (2010).E. Najafi, O. Sadeghi, N. Tavassoli, P. Mirahmadpour, H. R. Lotfi, Anal. Sci., 26, 479-483 (2010).C. Yuan, Y. Zhang, S. Wang, A. Chang, Microchim. Acta, 173, 361-367 (2011).C. Yuan, Y. Zhang, S. Wang, A. Chang, Microchim. Acta, 173, 361-367 (2011).M. A. Karimi, A. Hatefi-Mehrjardi, M. Kafi, J. Chil. Chem. Soc., 59, 2248-2251 (2014).M. A. Karimi, A. Hatefi-Mehrjardi, M. Kafi, J. Chil. Chem. Soc., 59, 2248-2251 (2014).C. Bao, Z. Li, K. Zhang, Q. Shun, Y. Chen, Microchem. J., 54, 1-7 (1996).C. Bao, Z. Li, K. Zhang, Q. Shun, Y. Chen, Microchem. J., 54, 1-7 (1996).A. A. Ensafi, H. Eskandari, Microchem. J., 63, 266-275 (1999).A. A. Ensafi, H. Eskandari, Microchem. J., 63, 266-275 (1999).D. L. G. Borges, M. A. M. Veiga, V. L. A. Frescura, B. Welz, A. J. Curtius, J. Anal. At. Spectrom., 18, 501-507 (2003).D. L. G. Borges, M. A. M. Veiga, V. L. A. Frescura, B. Welz, A. J. Curtius, J. Anal. At. Spectrom., 18, 501-507 (2003).E. Z. Jahromi, A. Bidari, Y. Assadi, M. R. M. Hosseini, M. R. Jamali, Anal. Chim. Acta, 585, 305-311 (2007).E. Z. Jahromi, A. Bidari, Y. Assadi, M. R. M. Hosseini, M. R. Jamali, Anal. Chim. Acta, 585, 305-311 (2007).T. M. Malyutina, T. Y. Alekseeva, A. V. Dyachkova, G. S. Kudryavtseva, L. D. Berliner, Y. A. Karpov, Inorg. Mater., 46, 1479-1482 (2010).T. M. Malyutina, T. Y. Alekseeva, A. V. Dyachkova, G. S. Kudryavtseva, L. D. Berliner, Y. A. Karpov, Inorg. Mater., 46, 1479-1482 (2010).M. Imamoglu, A. O. Aydin, M. S. Dundar, Cent. Eur. J. Chem., 3, 252-262 (2005).M. Imamoglu, A. O. Aydin, M. S. Dundar, Cent. Eur. J. Chem., 3, 252-262 (2005).M. V. Krishna, M. Ranjit, K. Chandrasekaran, G. Venkateswarlu, D. Karunasagar, Talanta, 79, 1454-1463 (2009).M. V. Krishna, M. Ranjit, K. Chandrasekaran, G. Venkateswarlu, D. Karunasagar, Talanta, 79, 1454-1463 (2009).K. V. Meel, A. Smekens, M. Behets, P. Kazandjian, R.V. Grieken, Anal. Chem., 79, 6383-6389 (2007).K. V. Meel, A. Smekens, M. Behets, P. Kazandjian, R.V. Grieken, Anal. Chem., 79, 6383-6389 (2007).T. A. Kokya, K. Farhadi, J. Hazard. Mater., 169, 726-733 (2009).T. A. Kokya, K. Farhadi, J. Hazard. Mater., 169, 726-733 (2009).M. Pouyan, G. Bagherian, N. Goudarzi, Microchem. J., 127, 46-51 (2016).M. Pouyan, G. Bagherian, N. Goudarzi, Microchem. J., 127, 46-51 (2016).M. Shamsipur, M. Ramezani, M. Sadeghi, Microchim. Acta, 166, 235-242 (2009).M. Shamsipur, M. Ramezani, M. Sadeghi, Microchim. Acta, 166, 235-242 (2009).M. Mohamadi, A. Mostafavi, Talanta, 81, 309-313 (2010).M. Mohamadi, A. Mostafavi, Talanta, 81, 309-313 (2010).N. K. Lazaridis, G. Z. Kyzas, A. A. Vassiliou, D. N. Bikiaris, Langmuir, 23, 7634-7643 (2007).N. K. Lazaridis, G. Z. Kyzas, A. A. Vassiliou, D. N. Bikiaris, Langmuir, 23, 7634-7643 (2007).H. Bao, L. Li, L. H. Gan, Y. Ping, J. Li, P. Ravi, Macromolecules, 43, 5679-5687 (2010).H. Bao, L. Li, L. H. Gan, Y. Ping, J. Li, P. Ravi, Macromolecules, 43, 5679-5687 (2010).D. Xiao, RSC Adv., 110, 64843-64854 (2014).D. Xiao, RSC Adv., 110, 64843-64854 (2014).Z. Zhou, S. Lin, T. Yue, T. C. Lee, J. Food Eng., 126, 133-141 (2014).Z. Zhou, S. Lin, T. Yue, T. C. Lee, J. Food Eng., 126, 133-141 (2014).A. A. Kadam, D. S. Lee, Bioresource Technol., 193, 563-567 (2015).A. A. Kadam, D. S. Lee, Bioresource Technol., 193, 563-567 (2015).Y. Liu, L. Chen, Y. Yang, Y. Dong, J. Mol. Liq., 219, 341-349 (2016).Y. Liu, L. Chen, Y. Yang, Y. Dong, J. Mol. Liq., 219, 341-349 (2016).T. S. Anirudhan, S. Rijith, Colloid Surface A, 351, 52-59 (2009).T. S. Anirudhan, S. Rijith, Colloid Surface A, 351, 52-59 (2009).M. Ruiz, A. M. Sastre, E. Guibal, Funct. Polym., 45, 155-173 (2000).M. Ruiz, A. M. Sastre, E. Guibal, Funct. Polym., 45, 155-173 (2000).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.