zhpsЖурнал прикладной спектроскопииZhurnal Prikladnoii Spektroskopii0514-7506B. I. Stepanov Institute of Physics of the National Academy of Scienceszhps-1825Research ArticleАННОТАЦИИ АНГЛОЯЗЫЧНЫХ СТАТЕЙABSTRACTS ENGLISH-LANGUAGE ARTICLESРазработка и валидация биоаналитического метода оценки прукалоприда в плазме крови человека с использованием жидкостной хроматографии с тандемной массспектрометриейDevelopment and Validation of a Bioanalytical Method for Estimation of Prucalopride in Human Plasma Using Liquid Chromatography–Tandem Mass SpectrometryVemuluriP. C.VemuluriPadmabhushana Chary

Хайдарабад, Телангана

Hyderabad, Telangana

DoddaS.DoddaSireesha

Телангана, Индия

Hyderabad, Telangana

rishikavempati@gmail.comPolaganiS. R.PolaganiSrinivasa Rao

Хайдарабад

Hyderabad

Фармацевтическая школа, Университет АнурагSchool of Pharmacy, Anurag University (Formerly Anurag group of Institutions)Фармацевтическая школа, Университет Анураг, ХайдарабадSchool of Pharmacy, Anurag University (Formerly Anurag group of Institutions)Аналитическая лабораторияnalys Lab. Pvt. Ltd.202529032025922268268Copyright © Vemuluri P.C., Dodda S., Polagani S.R., 20252025Vemuluri P.C., Dodda S., Polagani S.R.Vemuluri P.C., Dodda S., Polagani S.R.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://zhps.ejournal.by/jour/article/view/1825

Разработана и проверена высокочувствительная, быстрая и простая методика жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для обнаружения прукалоприда в плазме человека с использованием прукалоприда-13CD3 в качестве внутреннего стандарта. Метод проверен в соответствии с рекомендациями FDA США. Аналиты извлечены из плазмы человека методом экстракции жидкость–жидкость с помощью метилтретбутилового эфира. Экстракт образца разделен на колонке Kromasil C18 с использованием смеси метанола и 5 мМ формиата аммония в 0.1% муравьиной кислоте (w/v) (80:20, v/v) в качестве подвижной фазы при скорости потока 1.0 мл/мин в течение 2.20 мин. Элюенты количественно определялись в режиме положительных ионов путем мониторинга множественных реакций для наблюдения переходов от m/z 368.0 до 196.0 для прукалоприда и от m/z 372.0 до 196.0 для внутреннего стандарта. Линейность метода в диапазоне 50–12 000 пг/мл, показатели восстановления 89.92 и 90.42% для аналита и внутреннего стандарта соответственно. Предложенный метод может быть применен для количественного определения прукалоприда во время терапевтического мониторинга лекарственных средств и исследований биодоступности/биоэквивалентности у людей.

A highly sensitive, rapid, and straightforward LC‒MS/MS technique has been developed and meticulously validated for the detection of prucalopride in human plasma using prucalopride-13CD3 as an internal standard. The thorough validation process, conducted as per the US FDA guidelines, ensures the reliability and accuracy of our method. The analytes were extracted from human plasma via a liquid–liquid extraction technique using methyl tertiary butyl ether. The sample extract was separated on a Kromasil C18 column using a mixture of methanol and 5 mM ammonium formate in 0.1% formic acid (w/v) (80:20, v/v) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min within a run time of 2.20 min. The eluents were quantified in positive ion mode by multiple reaction monitoring to observe the transitions from m/z 368.0 to 196.0 for prucalopride and from m/z 372.0 to 196.0 for the internal standard. The linearity of the method was established within the range 50–12,000 pg/mL, and the recoveries obtained were 89.92 and 90.42% for the analyte and internal standard respectively. The proposed method can be applied to quantify prucalopride during therapeutic drug monitoring and bioavailability/bioequivalence studies in humans.

прукалопридпрукалоприд-13CD3жидкостная хроматография–тандемная масс-спектрометриябиоанализэкстракция жидкость–жидкостьprucaloprideprucalopride-13CD3LC–MS/MSbioanalysisliquid–liquid extractionReferencesB. S. Wong, N. Manabe, M. Camilleri, Clin. Exp. Gastroenterol., 3, 49–56 (2010), doi: 10.2147/ceg.s8091.B. S. Wong, N. Manabe, M. Camilleri, Clin. Exp. Gastroenterol., 3, 49–56 (2010), doi: 10.2147/ceg.s8091.J. E. Frampton, Drugs, 69, No. 17, 2463–2476 (2009).J. E. Frampton, Drugs, 69, No. 17, 2463–2476 (2009).J. Tack, V. Stanghellini, D. Dubois, A. Joseph, L. Vandeplassche, R. Kerstens, Neurogastroenterol Motil., 26, No. 1, 21–27 (2014), doi: 10.1111/nmo.12217.J. Tack, V. Stanghellini, D. Dubois, A. Joseph, L. Vandeplassche, R. Kerstens, Neurogastroenterol Motil., 26, No. 1, 21–27 (2014), doi: 10.1111/nmo.12217.M. R. Briejer, J. P. Bosmans, P. Van Daele, M. Jurzak, L. Heylen, J. E. Leysen, N. H. Prins, J. A. Schuurkes, Eur. J. Pharmacol., 423, No. 1, 71–83 (2001).M. R. Briejer, J. P. Bosmans, P. Van Daele, M. Jurzak, L. Heylen, J. E. Leysen, N. H. Prins, J. A. Schuurkes, Eur. J. Pharmacol., 423, No. 1, 71–83 (2001).Z. Sun, L. Zuo, J. Kang, L. Zhou, M. Jia, Z. Li, Z. Yang, X. Zhang, Z. Zhu, J. Chromatogr. B Anal. Technol. Biomed. Life Sci., 1033-1034, 328–333 (2016), doi: 10.1016/j.jchromb.2016.09.006.Z. Sun, L. Zuo, J. Kang, L. Zhou, M. Jia, Z. Li, Z. Yang, X. Zhang, Z. Zhu, J. Chromatogr. B Anal. Technol. Biomed. Life Sci., 1033-1034, 328–333 (2016), doi: 10.1016/j.jchromb.2016.09.006.L. Zuo, Z. Sun, Z. Wang, S. Du, X. Kong, L. Li, J. Yang, J. Kang, X. Zhang, J. Pharm. Biomed. Anal., 131, 246–255 (2016), doi: 10.1016/j.jpba.2016.08.030.L. Zuo, Z. Sun, Z. Wang, S. Du, X. Kong, L. Li, J. Yang, J. Kang, X. Zhang, J. Pharm. Biomed. Anal., 131, 246–255 (2016), doi: 10.1016/j.jpba.2016.08.030.Z. Ziye, W. Chenxiang, Z. Xuyong, Y. Xuben, Y. Chao, Z. Dongchuan, X. Yan, C. Huafang, H. Xiaoxiao, Z. Xiuhua, Pharmacokinetics, Clinical Pharmacology in Drug Development, 9, No. 6, 671–676 (2020), doi: 10.1002/cpdd.754Z. Ziye, W. Chenxiang, Z. Xuyong, Y. Xuben, Y. Chao, Z. Dongchuan, X. Yan, C. Huafang, H. Xiaoxiao, Z. Xiuhua, Pharmacokinetics, Clinical Pharmacology in Drug Development, 9, No. 6, 671–676 (2020), doi: 10.1002/cpdd.754S. Flach, G. Scarfe, J. Dragone, J. Ding, M. Seymour, M. Pennick, T. Pankratz, S. Troy, J. Getsy, Clin. Ther., 38, No. 9, 2106–2115 (2016), doi: 10.1016/j.clinthera.2016.08.003.S. Flach, G. Scarfe, J. Dragone, J. Ding, M. Seymour, M. Pennick, T. Pankratz, S. Troy, J. Getsy, Clin. Ther., 38, No. 9, 2106–2115 (2016), doi: 10.1016/j.clinthera.2016.08.003.R. Kumudini, K. Sanjay, J. Chem. Health Risks, 13, 771–779 (2023).R. Kumudini, K. Sanjay, J. Chem. Health Risks, 13, 771–779 (2023).M. T. Saad, H. E. Zaazaa, T. A. Fattah, S. A. Boltia, J. Fluoresc., 33, No. 4, 1609–1617 (2023), doi: 10.1007/s10895-023-03150-1.M. T. Saad, H. E. Zaazaa, T. A. Fattah, S. A. Boltia, J. Fluoresc., 33, No. 4, 1609–1617 (2023), doi: 10.1007/s10895-023-03150-1.U. S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) Center for Veterinary Medicine (CVM). May 2018 Bioanalytical Method Validation Guidance for Industry Available https://www.fda.gov/media/70858.U. S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) Center for Veterinary Medicine (CVM). May 2018 Bioanalytical Method Validation Guidance for Industry Available https://www.fda.gov/media/70858.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.