zhpsЖурнал прикладной спектроскопииZhurnal Prikladnoii Spektroskopii0514-7506B. I. Stepanov Institute of Physics of the National Academy of Scienceszhps-2025Research ArticleРЕНТГЕНОВСКАЯ И ЯДЕРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ВЕЩЕСТВАX-RAY AND NUCLEAR SPECTROSCOPY OF MATTERРентгеновская фотоэлектронная спектроскопия в атмосфере аргона особой чистоты как метод исследования функциональных материалов на примере амальгам медиX-Ray Photoelectron Spectroscopy in an Atmosphere of High-Purity Argon as a Method of Studying Functional Materials Using Copper Amalgams as an ExampleАльесМ. Ю.AliesM. Yu.

Ижевск

Izhevsk

ШелковниковЕ. Ю.ShelkovnikovE. Yu.

Ижевск

Izhevsk

ЧаусовФ. Ф.ChausovF. F.

Ижевск

Izhevsk

chaus@udman.ruЛомоваН. В.LomovaN. V.

Ижевск

Izhevsk

ИсуповН. Ю.IsupovN. Yu.

Ижевск

Izhevsk

Удмуртский федеральный исследовательский центр Уральского отделения РАН, Институт механикиUdmurt Federal Research Center of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, Institute of Mechanics202526112025926771776Copyright © Альес М.Ю., Шелковников Е.Ю., Чаусов Ф.Ф., Ломова Н.В., Исупов Н.Ю., 20252025Альес М.Ю., Шелковников Е.Ю., Чаусов Ф.Ф., Ломова Н.В., Исупов Н.Ю.Alies M.Y., Shelkovnikov E.Y., Chausov F.F., Lomova N.V., Isupov N.Y.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://zhps.ejournal.by/jour/article/view/2025

Состав и окисленное состояние металлов в образцах амальгам меди, полученных прямым восстановлением металлов (меди и ртути) в водном растворе, исследованы методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) в атмосфере аргона марки ОСЧ 6.0. Использование РФЭС в среде аргона особой чистоты позволило исключить влияние примесей кислорода в остаточной атмосфере спектрометра на состояние поверхности амальгамы и результаты исследования. Показано, что порядок восстановления ионов металлов в водном растворе формальдегида влияет на содержание окисленных форм меди. При одновременном восстановлении меди и ртути полученная амальгама содержит примесь 5—7 ат. % меди в форме оксида меди(I) и 8—10 ат. % в форме оксида меди(II). При последовательном восстановлении сначала меди, а затем ртути полученная амальгама содержит примесь 11—14 ат. % меди в форме оксида меди(II). При восстановлении меди с промывкой полученного порошка разбавленной кислотой и последующим восстановлением ртути полученная амальгама содержит примесь 9—11 ат. % меди в форме оксида меди(I). Состояние ртути в составе амальгамы не зависит от порядка восстановления металлов.

The composition and oxidized state of metals in copper amalgam samples obtained by direct reduction of metals (copper and mercury) in an aqueous solution were studied with X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) in the atmosphere of high-purity argon 6.0. The use of XPS in a high-purity argon medium allowed one to exclude the influence of oxygen admixtures in the residual atmosphere of the spectrometer to the state of the amalgam surface and the investigation results. It is shown that the order of metal ions reduction in an aqueous solution of formaldehyde affects the content of oxidized forms of copper. With simultaneous reduction of copper and mercury, the resulting amalgam contains an impurity of 5–7 at. % copper in the form of copper(I) oxide and 8–10 at. % in the form of copper(II) oxide. During the sequential reduction of copper for the first and then mercury, the resulting amalgam contains an impurity of 11–14 at. % copper in the form of copper(II) oxide. During the reduction of copper by washing the resulting powder with dilute acid and subsequent reduction of mercury, the resulting amalgam contains an impurity of 9–11 at. % copper in the form of copper(I) oxide. The state of mercury in the amalgam does not depend on the order of metal reduction.

рентгеновская фотоэлектронная спектроскопияаргон особой чистотыамальгамымедьртутьX-ray photoelectronic spectroscopyhigh-purity argonamalgamscoppermercuryReferencesE. Niknam, H. Naffakh-Moosavy. J. Hazard. Mater. Adv., 18 (2025) 100732, https://doi.org/10.1016/j.hazadv.2025.100732E. Niknam, H. Naffakh-Moosavy. J. Hazard. Mater. Adv., 18 (2025) 100732, https://doi.org/10.1016/j.hazadv.2025.100732W. Yang, S. Chen, W. Ren, Y. Zhao, X. Chen, C. Jia, J. Liu, C. Zhao. J. Mater. Chem. A, 7 (2019) 15907, https://doi.org/10.1039/c9ta03611cW. Yang, S. Chen, W. Ren, Y. Zhao, X. Chen, C. Jia, J. Liu, C. Zhao. J. Mater. Chem. A, 7 (2019) 15907, https://doi.org/10.1039/c9ta03611cT. Mussini, P. Longhi, S. Rondinini. Pure Appl. Chem., 57 (1985) 169—179, https://doi.org/10.1351/pac198557010169T. Mussini, P. Longhi, S. Rondinini. Pure Appl. Chem., 57 (1985) 169—179, https://doi.org/10.1351/pac198557010169A. Danhel, J. Barek. Current Org. Chem., 15 (2011) 2957—2969, https://doi.org/10.2174/138527211798357218A. Danhel, J. Barek. Current Org. Chem., 15 (2011) 2957—2969, https://doi.org/10.2174/138527211798357218M. M. Carnasciali, G. A. Costa. J. Alloys Compd., 317-318 (2001) 491—496, https://doi.org/10.1016/S0925-8388(00)01376-1M. M. Carnasciali, G. A. Costa. J. Alloys Compd., 317-318 (2001) 491—496, https://doi.org/10.1016/S0925-8388(00)01376-1Э. А. Маркова, Н. М. Черницова, Ю. С. Бородаев, Л. С. Дубакина, О. Е. Юшко-Захарова. Записки Всесоюзного минералогического общества, 109, № 2 (1980) 206—211E. A. Markova, N. M. Chernitsova, Y. S. Borodaev, L. S. Dubakina, O. E. Yushko-Zakharova. Zapiski Vsesoyuznogo Mineralogicheskogo Obshchestva, 109, N 2 (1980) 206—211M. Fleischer, G. Y. Chao, C. A. Francis, A. Pabst. Am. Mineralogist, 66 (1981) 217—220, https://rruff.info/uploads/AM66_217.pdfM. Fleischer, G. Y. Chao, C. A. Francis, A. Pabst. Am. Mineralogist, 66 (1981) 217—220, https://rruff.info/uploads/AM66_217.pdfH.-J. Bernhardt, K. Schmetzer. Neues Jahrbuch für Mineralogie, Monatshefte (1992) 21—28H.-J. Bernhardt, K. Schmetzer. Neues Jahrbuch für Mineralogie, Monatshefte (1992) 21—28F. Lihl. Zeitschrift für Metallkunde, 44 (1953) 160—166, https://doi.org/10.1515/ijmr-1953-440411F. Lihl. Zeitschrift für Metallkunde, 44 (1953) 160—166, https://doi.org/10.1515/ijmr-1953-440411F. Schoszberger. Zeitschrift für Physikalische Chemie, 29B, N 1 (1935) 65—78, https://doi.org/10.1515/zpch-1935-2905F. Schoszberger. Zeitschrift für Physikalische Chemie, 29B, N 1 (1935) 65—78, https://doi.org/10.1515/zpch-1935-2905К. Зигбан, К. Нордлинг, А. Фальман, Р. Нордберг, Я. Хедман, Г. Йохансон, Т. Бергмарк, С. Карлсон, И. Линдгрен, Б. Линдберг. Электронная спектроскопия, пер. с англ., Москва, Мир (1971)K. Siegbahn, C. Nordling, A. Fahlman, K. Nordberg, J. Hedman, G. Johansson, T. Bergmark, S.-E. Karlsson, I. Lindgren, B. Lindberg. ESCA. Atomic, Molecular and Solid State Structure Studied by Means of Electron Spectroscopy, Uppsala, Nova Acta Regiae Societatis Scientarium Upsalensis (1967)]Д. Бриггс, М. П. Сих. Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, пер. с англ., Москва, Мир (1987)D. Briggs, M. P. Seach. Practical Surface Analysis by Auger and X-Ray Photoelectron Spectroscopy, Chichester, John Wiley and Sons Ltd. (1983)L. K. Herrera, A. Duran, M. L. Franquelo, A. R. González-Elipe, J. P. Espinós, J. Rubio-Zuazo, G. R, Castro, A. Justo, J. L. Perez-Rodriguez. Central Eur. J. Chem., 7, N 1 (2009) 47—53, https://doi.org/10.2478/s11532-008-0089-1L. K. Herrera, A. Duran, M. L. Franquelo, A. R. González-Elipe, J. P. Espinós, J. Rubio-Zuazo, G. R, Castro, A. Justo, J. L. Perez-Rodriguez. Central Eur. J. Chem., 7, N 1 (2009) 47—53, https://doi.org/10.2478/s11532-008-0089-1T. Hanawai, H. Takahashi, M. Ota, R. F. Pinizzotto, J. L. Ferracane, T. Okabei. J. Dental Res., 66, N 9 (1987) 1470—1478, https://doi.org/10.1177/00220345870660091201T. Hanawai, H. Takahashi, M. Ota, R. F. Pinizzotto, J. L. Ferracane, T. Okabei. J. Dental Res., 66, N 9 (1987) 1470—1478, https://doi.org/10.1177/00220345870660091201K. Z. Kamali, A. Pandikumar, S. Jayabal, R. Ramaraj, H. N. Lim, B. H. Ong, C. S. D. Bien, Y. Y. Kee, N.M. Huang. Microchim. Acta, 183 (2016) 369—377, https://doi.org/10.1007/s00604-015-1658-6K. Z. Kamali, A. Pandikumar, S. Jayabal, R. Ramaraj, H. N. Lim, B. H. Ong, C. S. D. Bien, Y. Y. Kee, N.M. Huang. Microchim. Acta, 183 (2016) 369—377, https://doi.org/10.1007/s00604-015-1658-6E. Talik, R. Babiarz-Zdyb, A. Dziedzic. J. Alloys Compd., 398 (2005) 276—282, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2005.02.024E. Talik, R. Babiarz-Zdyb, A. Dziedzic. J. Alloys Compd., 398 (2005) 276—282, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2005.02.024V. A. Trapeznikov, I. N. Shabanova, A. V. Kholzakov, A. G. Ponomaryov. J. Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 137–140 (2004) 383—385, https://doi.org/10.1016/j.elspec.2004.02.115V. A. Trapeznikov, I. N. Shabanova, A. V. Kholzakov, A. G. Ponomaryov. J. Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 137–140 (2004) 383—385, https://doi.org/10.1016/j.elspec.2004.02.115D. A. Shirley. Phys. Rev., 5 (1972) 4709—4714, https://doi.org/10.1103/PhysRevB.5.4709D. A. Shirley. Phys. Rev., 5 (1972) 4709—4714, https://doi.org/10.1103/PhysRevB.5.4709M. Wojdyr. J. Appl. Crystallography, 43 (2010) 1126—1128, https://doi.org/10.1107/S0021889810030499M. Wojdyr. J. Appl. Crystallography, 43 (2010) 1126—1128, https://doi.org/10.1107/S0021889810030499J. F. Moulder, W. F. Stickle, P. E. Sobol, K. D. Bomben. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy, Eden Prairie, Perkin-Elmer Corporation (1992)J. F. Moulder, W. F. Stickle, P. E. Sobol, K. D. Bomben. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy, Eden Prairie, Perkin-Elmer Corporation (1992)K. Okada, A. Kotani. J. Phys. Soc. Japan, 58, N 7 (1989) 2578—2585, https://doi.org/10.1143/JPSJ.58.2578K. Okada, A. Kotani. J. Phys. Soc. Japan, 58, N 7 (1989) 2578—2585, https://doi.org/10.1143/JPSJ.58.2578M. C. Biesinger. Surface and Interface Analysis, 49 (2017) 1325—1334, https://doi.org/10.1002/sia.6239M. C. Biesinger. Surface and Interface Analysis, 49 (2017) 1325—1334, https://doi.org/10.1002/sia.6239Справочник химика, т. 3, Москва–Ленинград, Химия (1964) 746—749Справочник химика, т. 3, Москва–Ленинград, Химия (1964) 746—749

The authors declare that there are no conflicts of interest present.