zhpsЖурнал прикладной спектроскопииZhurnal Prikladnoii Spektroskopii0514-7506B. I. Stepanov Institute of Physics of the National Academy of Scienceszhps-2381Research ArticleАННОТАЦИИ АНГЛОЯЗЫЧНЫХ СТАТЕЙABSTRACTS ENGLISH-LANGUAGE ARTICLESРазработка и валидация спектрофлуориметрического метода определения микофенолата мофетила в нерасфасованном виде и лекарственных формахDevelopment and Validation of a Spectrofluorimetric Method for Estimation of Mycophenolate Mofetil in Bulk and in FormulationШармаП.SharmaP.

Университетский институт фармацевтических наук; Центр передовых исследований UGC

Чандигарх

Priyanshi Sharma

University Institute of Pharmaceutical Sciences; UGC Center of Advanced Study

Chandigarh

БалиA.BaliA.

Университетский институт фармацевтических наук; Центр передовых исследований UGC

Чандигарх

Alka Bali

University Institute of Pharmaceutical Sciences; UGC Center of Advanced Study

Chandigarh

alka.bali@rediffmail.comДевраоК. К.DevraoK. K.

Университетский институт фармацевтических наук; Центр передовых исследований UGC

Чандигарх

Kanade Krushna Devrao

University Institute of Pharmaceutical Sciences; UGC Center of Advanced Study

Chandigarh

Пенджабский университетИндияPanjab UniversityIndia2026100920269334438Copyright © Шарма П., Бали A., Деврао К.К., 20262026Шарма П., Бали A., Деврао К.К.Sharma P., Bali A., Devrao K.K.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://zhps.ejournal.by/jour/article/view/2381

   Предложены простые, экономичные и высокочувствительные спектрофлуориметрические методы определения иммуносупрессивного препарата микофенолата мофетила, основанные на собственной флуоресценции препарата в этаноле и щелочной среде. Установлено, что флуоресцентные характеристики препарата значительно различаются в этаноле (λex = 268 нм и λem = 426 нм) и NaOH (λex = 359 нм и λem = 434 нм). В соответствии с рекомендациями ICH проведена валидация методов и исследована деградация препарата под воздействием стрессовых факторов. Полученные показатели восстановления из подвергнутых стрессу образцов свидетельствуют о стабильности методов. Оба метода демонстрируют линейность при концентрациях 0.5–15.0 мкг/мл (этанол) и 0.1–8.0 мкг/мл (NaOH). Пределы обнаружения и количественного определения составили 0.52 и 1.57 мкг/мл (этанол), 0.02 и 0.07 мкг/мл (NaOH). Методы обеспечили превосходное извлечение микофенолата мофетила из доступной таблетированной формы, что делает возможным применение препарата для рутинного анализа как в чистом виде, так и в лекарственной форме.

   Mycophenolate mofetil is an immunosuppressive agent approved by the Food and Drug Administration. The present report describes the validation of two simple, economical, and highly sensitive spectrofluorimetric methods based on the native fluorescence of the drug in ethanol and in alkaline medium. Fluorescence characteristics of the drug were found to significantly differ in absolute ethanol (λex = 268 nm and λem = 426 nm) and in NaOH (λex = 359 nm and λem = 434 nm). Both the methods were validated as per the ICH guidelines. Stress degradation studies were conducted on the drug as per the ICH guidelines and excellent recovery from the stressed samples suggested the stability-indicating nature of the methods. The two methods were found to be extremely sensitive, precise, and accurate, demonstrating excellent linearity in the concentration ranges 0.5–15.0 μg/mL (absolute ethanol) and 0.1–8.0 μg/mL (NaOH). The limit of detection and limit of quantitation values were found to be 0.52 and 1.57 µg/mL (absolute ethanol), and 0.02 and 0.07 µg/mL (NaOH), respectively. The proposed methods afforded excellent recovery of mycophenolate mofetil from its marketed tablet formulation, thus suggesting that these methods could be employed for routine analysis of the drug in bulk as well as in formulation.

микофенолат мофетилиммунодепрессантспектрофлуориметрический методmycophenolate mofetilimmunosuppressive agentspectrofluorimetric methodЭта работа была поддержана Комиссией по университетским грантам (UGC), Нью-Дели, Индия (Грант № 36/N/296)This work was supported by the University Grants Commission (UGC), New Delhi, India (Grant No. 36/N/296)ReferencesA. C. Allison, E. M. Eugui, Immunopharmacology, 47, No. 2-3, 85–118 (2000).A. C. Allison, E. M. Eugui, Immunopharmacology, 47, No. 2-3, 85–118 (2000).A. C. Allison, E. M. Eugui, Transplantation, 80, No. 2, 181–190 (2005).A. C. Allison, E. M. Eugui, Transplantation, 80, No. 2, 181–190 (2005).A. Krawczyk, B. Kravčenia, T. Maślanka, Front. Immunol., 15, 1463429 (2025).A. Krawczyk, B. Kravčenia, T. Maślanka, Front. Immunol., 15, 1463429 (2025).P. Dalal, G. Shah, D. Chhabra, L. Gallon, Int. J. Nephrol. Ren. Dis., 3, 107–115 (2010).P. Dalal, G. Shah, D. Chhabra, L. Gallon, Int. J. Nephrol. Ren. Dis., 3, 107–115 (2010).V. Sepe, C. Libetta, M. G. Giuliano, G. Adamo, A. Dal Canton, Kidney Int., 73, No. 2, 154–162 (2008).V. Sepe, C. Libetta, M. G. Giuliano, G. Adamo, A. Dal Canton, Kidney Int., 73, No. 2, 154–162 (2008).Y. T. Lu, W. Z. Qi, Y. F. Chen, M. Song, T. J. Hang, J. Sep. Sci., 42, No. 16, 2650–2659 (2019).Y. T. Lu, W. Z. Qi, Y. F. Chen, M. Song, T. J. Hang, J. Sep. Sci., 42, No. 16, 2650–2659 (2019).P. Kaur, U. K. Mandal, Res. J. Pharm. Tech., 12, No. 10, 4777–4781 (2019).P. Kaur, U. K. Mandal, Res. J. Pharm. Tech., 12, No. 10, 4777–4781 (2019).G. V. N. Rao, M. Krishna, R. K. Bellam, R. V. Nadh, Asian J. Chem., 30, No. 8, 1915–1924 (2018).G. V. N. Rao, M. Krishna, R. K. Bellam, R. V. Nadh, Asian J. Chem., 30, No. 8, 1915–1924 (2018).P. Kumar, V. Mishra, S. Verma, A. Bhatia, J. Mater. Environ. Sci., 9, 1357 (2018).P. Kumar, V. Mishra, S. Verma, A. Bhatia, J. Mater. Environ. Sci., 9, 1357 (2018).A. Protic, L. Živanovíc, M. Zečević, B. Jocić, J. Chromatogr. Sci., 47, No. 2, 149–155 (2009).A. Protic, L. Živanovíc, M. Zečević, B. Jocić, J. Chromatogr. Sci., 47, No. 2, 149–155 (2009).M. Ceema, E. Sowjanya, M. Shashikala, D. A. Panikumar, Int. J. Pharm. Qual. Assurance, 13, No. 2, 149–152 (2022).M. Ceema, E. Sowjanya, M. Shashikala, D. A. Panikumar, Int. J. Pharm. Qual. Assurance, 13, No. 2, 149–152 (2022).U. D. Renner, C. Thiede, M. Bornhäuser, G. Ehninger, H. M. Thiede, Anal. Chem., 73, No. 1, 41–46 (2001).U. D. Renner, C. Thiede, M. Bornhäuser, G. Ehninger, H. M. Thiede, Anal. Chem., 73, No. 1, 41–46 (2001).S. Kathirvel, K. Rajendra Prasad, K. Madhu Babu, Pharm. Methods, 3, No. 2, 90–93 (2012).S. Kathirvel, K. Rajendra Prasad, K. Madhu Babu, Pharm. Methods, 3, No. 2, 90–93 (2012).I. Etim, B. Abasifreke, R. Sun, D. Kuddabujja, D. Liang, T. Du, S. Gao, J. Pharm. Biomed. Anal., 234, 115504 (2023).I. Etim, B. Abasifreke, R. Sun, D. Kuddabujja, D. Liang, T. Du, S. Gao, J. Pharm. Biomed. Anal., 234, 115504 (2023).M. J. Figurski, M. Korecka, L. Fields, T. Waligórska, L. M. Shaw, Ther. Drug Monitoring, 31, No. 6, 717–726 (2009).M. J. Figurski, M. Korecka, L. Fields, T. Waligórska, L. M. Shaw, Ther. Drug Monitoring, 31, No. 6, 717–726 (2009).H. Benech, S. Hascoet, V. Furlan A. Pruvost, A. Durrbach, J. Chromatography B, 853, No. 1-2, 168–174 (2007).H. Benech, S. Hascoet, V. Furlan A. Pruvost, A. Durrbach, J. Chromatography B, 853, No. 1-2, 168–174 (2007).K. Rajendra Prasad, S. Kathirvel, J. Pharm. Res., 11, No. 4, 123–125 (2012).K. Rajendra Prasad, S. Kathirvel, J. Pharm. Res., 11, No. 4, 123–125 (2012).S. Verma, H. Gupta, O. Alam, P. Mullick, N. Siddiqui, S. A. Khan, J. Appl. Spectrosc., 76, N 6, 876–882 (2009).S. Verma, H. Gupta, O. Alam, P. Mullick, N. Siddiqui, S. A. Khan, J. Appl. Spectrosc., 76, N 6, 876–882 (2009).S. Pattanayak, A. Alekhya Prasanna, Ch. Kiranmayi, K. Padmalatha, Asian J. Pharm. Anal., 5, N 4, 209–213 (2015).S. Pattanayak, A. Alekhya Prasanna, Ch. Kiranmayi, K. Padmalatha, Asian J. Pharm. Anal., 5, N 4, 209–213 (2015).ICH, Validation of analytical procedures: text and methodology Q2 (R1), Int. Conf. Harmonization, Geneva, Switzerland, 11, 1-13 (2005).ICH, Validation of analytical procedures: text and methodology Q2 (R1), Int. Conf. Harmonization, Geneva, Switzerland, 11, 1-13 (2005).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.