zhpsЖурнал прикладной спектроскопииZhurnal Prikladnoii Spektroskopii0514-7506B. I. Stepanov Institute of Physics of the National Academy of Scienceszhps-612Research ArticleСтатьиОПТИМИЗАЦИЯ СИНТЕЗА ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ КИСЛОТЫ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР 31POPTIMIZATION OF PHOSPHOMOLYBDIC ACID SYNTHESIS ON THE BASIS OF 31P NMR SPECTROSCOPYКруковскийИ. М.KrukovskyI. M.

119333, Москва

Moscow, 119333

KrukovskyIM@rn-rdc.ruШелоумовА. М.SheloumovA. M.

119333, Москва

Moscow, 119333

ГолубевО. В.GolubevO. V.

119333, Москва

Moscow, 119333

ЛогиноваА. Н.LoginovaA. N.

119333, Москва

Moscow, 119333

ФадеевВ. В. FadeevV. V.

119333, Москва

Moscow, 119333

ООО “Объединенный центр исследований и разработок”LLC “RN-RDC”202007052020872252260Copyright © Круковский И.М., Шелоумов А.М., Голубев О.В., Логинова А.Н., Фадеев В.В., 20202020Круковский И.М., Шелоумов А.М., Голубев О.В., Логинова А.Н., Фадеев В.В.Krukovsky I.M., Sheloumov A.M., Golubev O.V., Loginova A.N., Fadeev V.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://zhps.ejournal.by/jour/article/view/612

С использованием спектроскопии ЯМР 31P изучен состав смесей фосфорномолибденовых кислот (ФМК), образующихся при взаимодействии MoO3 с водными растворами ортофосфорной кислоты при мольном отношении Mo/P = 12. При разбавлении реакционной смеси возрастает степень превращения оксида молибдена. Основным продуктом во всем диапазоне является кислота H7PMo11O39. Концентрация кислоты H3PMo12O40 проходит через максимум при массовом соотношении H2O/MoO3 = 10, что оптимально для препаративного синтеза ФМК (выход 84 %).

We studied the composition of phosphomolybdic acids (PMA) formed during the interaction of molybdenum oxide and phosphoric acid with a Mo/P = 12 molar ratio using 31P NMR. The molybdenum oxide conversion degree grows with the dilution of the reaction mixture. The main product of the reaction for the whole region is H7PMo11O39 acid. The maximum concentration of H3PMo12O40 acid is observed at a H2O:MoO3 mass ratio of 10, which is optimal for the preparative synthesis of PMA (84% yield).

ЯМР 31Pфосфорномолибденовая кислотасинтезфосфорная кислотаоксид молибдена31P NMRphoshomolybdic acidsynthesisphosphoric acidmolybdenum oxideReferencesP. K. Zarzycki, M. A. Bartoszuk, A. Radziwon-Balicka. J. Planar Chromatogr., 19 (2006) 52—57P. K. Zarzycki, M. A. Bartoszuk, A. Radziwon-Balicka. J. Planar Chromatogr., 19 (2006) 52—57R. L. Prior, X. Wu, K. Schaich. J. Agric. Food Chem., 53, N 10 (2005) 4290—4302R. L. Prior, X. Wu, K. Schaich. J. Agric. Food Chem., 53, N 10 (2005) 4290—4302И. И. Воронцов. Производство органических красителей, Москва, Госхимиздат (1962)И. И. Воронцов. Производство органических красителей, Москва, Госхимиздат (1962)А. А. Пимерзин, Н. Н. Томина, Н. М. Максимов, В. С. Цветков, П. С. Солманов. Способ приготовления катализаторов и катализатор для глубокой гидроочистки нефтяных фракций, патент РФ 2486010 (2013)А. А. Пимерзин, Н. Н. Томина, Н. М. Максимов, В. С. Цветков, П. С. Солманов. Способ приготовления катализаторов и катализатор для глубокой гидроочистки нефтяных фракций, патент РФ 2486010 (2013)А. Н. Логинова, И. М. Круковский, Я. В. Михайлова, В. В. Фадеев, Е. А. Исаева, А. В. Леонтьев. Катализатор гидроочистки дизельных фракций и способ его получения, патент РФ 2566307 (2015)А. Н. Логинова, И. М. Круковский, Я. В. Михайлова, В. В. Фадеев, Е. А. Исаева, А. В. Леонтьев. Катализатор гидроочистки дизельных фракций и способ его получения, патент РФ 2566307 (2015)A. Griboval, P. Blanchard, E. Payen, M. Fournier, J. L. Dubois. Catal. Today, 45 (1998) 277—283A. Griboval, P. Blanchard, E. Payen, M. Fournier, J. L. Dubois. Catal. Today, 45 (1998) 277—283О. В. Климов, М. А. Федотов, А. В. Пашигрева, С. В. Будуква, Е. Н. Кириченко, Г. А. Бухтиярова, А. С. Носков. Кинетика и катализ, 50, № 6 (2009) 903—909 [O. V. Klimov, M. A. Fedotov, A. V. Pashigreva, S. V. Budukva, E. N. Kirichenko, G. A. Bukhtiyarova, A. S. Noskov. Kinetics and Catalysis, 50, N 6 (2009) 867—873]О. В. Климов, М. А. Федотов, А. В. Пашигрева, С. В. Будуква, Е. Н. Кириченко, Г. А. Бухтиярова, А. С. Носков. Кинетика и катализ, 50, № 6 (2009) 903—909 [O. V. Klimov, M. A. Fedotov, A. V. Pashigreva, S. V. Budukva, E. N. Kirichenko, G. A. Bukhtiyarova, A. S. Noskov. Kinetics and Catalysis, 50, N 6 (2009) 867—873]Polyoxometalate Chemistry from Topology via Self-Assembly to Applications, Eds. M. T. Pope, A. Müller, Kluwer Academic Publishers, New York, Boston, Dordrecht, London, Moscow (2002)Polyoxometalate Chemistry from Topology via Self-Assembly to Applications, Eds. M. T. Pope, A. Müller, Kluwer Academic Publishers, New York, Boston, Dordrecht, London, Moscow (2002)Е. А. Никитина. Гетерополисоединения, Москва, ГНИИ химической литературы (1962)Е. А. Никитина. Гетерополисоединения, Москва, ГНИИ химической литературы (1962)J. F. Keggin. Proc. R. Soc. Lond. A, 144 (1934) 75—100J. F. Keggin. Proc. R. Soc. Lond. A, 144 (1934) 75—100R. Strandberg. Acta Chem. Scand., 27 (1973) 1004—1018R. Strandberg. Acta Chem. Scand., 27 (1973) 1004—1018Gmelin Handbook of Inorganic Chemistry, 8 th Ed., Molybdenum. Suppl. Vol. B 3b. Molybdate and Peroxomolybdate Ions, Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH (1989) 90—94, 102—104Gmelin Handbook of Inorganic Chemistry, 8 th Ed., Molybdenum. Suppl. Vol. B 3b. Molybdate and Peroxomolybdate Ions, Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH (1989) 90—94, 102—104J. A. R. van Veen, O. Sudmeijer, C. A. Emeis, H. de Wit. J. Chem. Soc., Dalton Trans., N 9 (1986) 1825—1831J. A. R. van Veen, O. Sudmeijer, C. A. Emeis, H. de Wit. J. Chem. Soc., Dalton Trans., N 9 (1986) 1825—1831D. Bajuk-Bogdanović, I. Holclajtner-Antunović, M. Todorović, U.B. Mioč, J. Zakrzewska. J. Serbian Chem. Soc., 73, N 2 (2008) 197—209D. Bajuk-Bogdanović, I. Holclajtner-Antunović, M. Todorović, U.B. Mioč, J. Zakrzewska. J. Serbian Chem. Soc., 73, N 2 (2008) 197—209G. A. Tsigdinos. Top. Curr. Chem., 76 (1978) 1—64G. A. Tsigdinos. Top. Curr. Chem., 76 (1978) 1—64C. C. Kircher, S. R. Crouch. Anal. Chem., 55 (1983) 242—248C. C. Kircher, S. R. Crouch. Anal. Chem., 55 (1983) 242—248http://www.vekton.ru/menu/price/ сайт фирмы “АО Вектон”, 2019 (дата обращения 22.07.19)http://www.vekton.ru/menu/price/ сайт фирмы “АО Вектон”, 2019 (дата обращения 22.07.19)K. Murata, S. Ikeda. Polyhedron, 2, N 10 (1983) 1005—1008K. Murata, S. Ikeda. Polyhedron, 2, N 10 (1983) 1005—1008Г. М. Максимов. Успехи химии, 64, № 5 (1995) 480—496Г. М. Максимов. Успехи химии, 64, № 5 (1995) 480—496G. Johansson, L. Pettersson, N. Ingri. Acta Chem. Scand., 32A (1978) 407—414G. Johansson, L. Pettersson, N. Ingri. Acta Chem. Scand., 32A (1978) 407—414L. Pettersson, I. Andersson, L.-O. Ohman. Inorg. Chem., 25 (1986) 4726—4733L. Pettersson, I. Andersson, L.-O. Ohman. Inorg. Chem., 25 (1986) 4726—4733X. Lopez, J. J. Carbo, C. Bo, J. M. Poblet. Chem. Soc. Rev., 41 (2012) 7537—7571X. Lopez, J. J. Carbo, C. Bo, J. M. Poblet. Chem. Soc. Rev., 41 (2012) 7537—7571Polyoxometalate Molecular Science, Eds. J. J. Borras-Almenar, E. Coronado, A. Müller, M. Pope, Springer-Science+Business Media Dordrecht (2003)Polyoxometalate Molecular Science, Eds. J. J. Borras-Almenar, E. Coronado, A. Müller, M. Pope, Springer-Science+Business Media Dordrecht (2003)A. Rosenheim, J. Jaeniсke. Z. Anorg. Chem., 101, N 1 (1917) 235—275A. Rosenheim, J. Jaeniсke. Z. Anorg. Chem., 101, N 1 (1917) 235—275H. Wu. J. Biol. Chem., 43, N 1 (1920) 189—220H. Wu. J. Biol. Chem., 43, N 1 (1920) 189—220Г. М. Максимов, Р. И. Максимовская, И. В. Кожевников. Журн. неорг. химии, 39, № 4 (1994) 623—628 [G. M. Maksimov, R. I. Maksimovskaya, I. V. Kozhevnikov. Russ. J. Inorg. Chem., 39, N 4 (1994) 595–600]Г. М. Максимов, Р. И. Максимовская, И. В. Кожевников. Журн. неорг. химии, 39, № 4 (1994) 623—628 [G. M. Maksimov, R. I. Maksimovskaya, I. V. Kozhevnikov. Russ. J. Inorg. Chem., 39, N 4 (1994) 595–600]А. Ф. Гафарова, Н. Х. Бекметова, В. В. Курильская, А. М. Волкова, Ж. Я. Онопченко, Н. В. Павлова. Способ получения фосфорномолибденовой кислоты, патент СССР 1039875 (1982)А. Ф. Гафарова, Н. Х. Бекметова, В. В. Курильская, А. М. Волкова, Ж. Я. Онопченко, Н. В. Павлова. Способ получения фосфорномолибденовой кислоты, патент СССР 1039875 (1982)G. A. Tsigdinos. Ind. Eng. Chem., Prod. Res. Develop., 13 (1974) 267—274G. A. Tsigdinos. Ind. Eng. Chem., Prod. Res. Develop., 13 (1974) 267—274China Tungsten, 2019: http://www.molybdenum.com.cn/phosphomolybdic-acid-hydrate-production-processes.html/ (дата обращения: 23.07.2019)China Tungsten, 2019: http://www.molybdenum.com.cn/phosphomolybdic-acid-hydrate-production-processes.html/ (дата обращения: 23.07.2019)L. E. Briand, G. M. Vallea, H. J. Thomas. J. Mater. Chem., 12 (2002) 299—304L. E. Briand, G. M. Vallea, H. J. Thomas. J. Mater. Chem., 12 (2002) 299—304S. Himeno, M. Hashimoto, T. Ueda. Inorg. Chim. Acta, 284 (1999) 237—245S. Himeno, M. Hashimoto, T. Ueda. Inorg. Chim. Acta, 284 (1999) 237—245М. А. Федотов, Р. И. Максимовская. Журн. структ. химии, 47, № 5 (2006) 961—984М. А. Федотов, Р. И. Максимовская. Журн. структ. химии, 47, № 5 (2006) 961—984

The authors declare that there are no conflicts of interest present.