CEP. 29106-010
Laboratory of Beer, Raw Materials and Essential Oils Analysis
CEP. 29106-010
CEP. 29106-010
Laboratory of Beer, Raw Materials and Essential Oils Analysis
CEP. 29106-010
Сан-Паулу, CEP. 05007-030
CEP. 05007-030, Sao Paolo
CEP. 29500-000
Genetics and Breending Laboratory
CEP. 29500-000
CEP. 29106-010
Laboratory of Beer, Raw Materials and Essential Oils Analysis
CEP. 29106-010
CEP. 29106-010
Laboratory of Beer, Raw Materials and Essential Oils Analysis
CEP. 29106-010
Две хемометрические модели, основанные на спектроскопии диффузного отражения в ближней инфракрасной области и комбинационного рассеяния света, предлагаются для прогнозирования наличия кофеина в таблетках, содержащих ацетилсалициловую кислоту, дипирон и парацетамол. Для создания моделей обычно требуется предварительное сравнение спектральных данных и эталонных значений, полученных с помощью аналитической методологии. Для построения надежной калибровочной модели необходимо одновременное применение обоих аналитических методов на нескольких образцах, что является ограничивающим фактором для широкого использования спектроскопии. Измельченные таблетки различных марок, содержащие только действующие вещества – ацетилсалициловую кислоту, дипирон или парацетамол – и вспомогательные вещества, допировали контролируемым количеством чистого кофеина в диапазоне 0–10 мас.% и использовали в качестве калибровочных образцов. Таким образом, количественного определения кофеина эталонным методом не потребовалось. Образцы для прогнозов содержали по крайней мере один из вышеупомянутых активных ингредиентов и кофеин. Концентрации кофеина (мас.%), используемые в качестве эталонов для этапов прогнозирования, рассчитаны на основе значений, представленных в описании лекарственного средства, и конечной массы таблетки. Регрессия частичных наименьших квадратов использовалась как многомерный метод для построения моделей. Модели прогнозирования, основанные на ближней ИК-спектроскопии и комбинационном рассеянии света, с использованием четырех латентных переменных для кофеина показали следующие результаты: среднеквадратичные ошибки перекрестной проверки 0.79 и 0.78, среднеквадратичные ошибки прогноза 0.74 и 1.00, коэффициенты корреляции 0.97 и 0.97.
Two chemometric models drawing on diffuse reflectance near infrared spectroscopy and Raman scattering are proposed to predict caffeine content in tablets based on acetylsalicylic acid, dipyrone, and paracetamol contents. However, data mining from these analyses to create models generally requires a prior comparison between spectral data and the results from reference values obtained by analytical methodology. Therefore, the construction of a robust calibration model entails that both analytical methods are simultaneously employed on several samples, which represents a limiting factor for the widespread use of spectroscopy. In this case, grounded tablets of different brands, containing only the active principles acetylsalicylic acid, dipyrone, or paracetamol and their excipients, were doped with controlled amounts of pure caffeine ranging from 0 to 10%(w/w) and used as calibration samples. Thus, caffeine quantification with a reference method was not necessary. The prediction samples had at least one of the aforementioned active ingredients and caffeine in its original formulation. Hence, the %(w/w) values of caffeine used as reference for the prediction steps were calculated from the values described on the drug description leaflet and the tablet final mass. Partial least squares regression was used as a multivariate method to construct the models. The near infrared and Raman prediction models for caffeine, using four latent variables, presented the respective values of 0.79 and 0.78 of root mean square errors of cross validation, 0.74 and 1.00 of root mean square errors of prediction, and 0.97 and 0.97 of correlation coefficients.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.