Идентификация и установление фальсификации сливочного масла методами цветометрии и ближней ИК-спектроскопии

Предложен экспрессный и простой метод идентификации масла и жировых продуктов растительного происхождения по их собственной флуоресценции и диффузному отражению ИК-излучения методами цветометрии и ближней ИК-спектроскопии. Для регистрации аналитического сигнала использованы устройства, напечатанные на 3D-принтере, со встроенными УФ- и ИК-светодиодными матрицами (390 и 850 нм) и смартфон с установленным приложением PhotoMetrix PRO®, а также метод ИК-Фурье-спектроскопии в ближней ИК-области (10000—4000 см^–1) с приставкой NIRA для анализа твердых образцов. Обработка спектров диффузного отражения проведена с помощью приложений TQ Analyst и The Unscrambler X. Идентификация и дифференциация исследуемых объектов осуществлена с использованием хемометрических алгоритмов — метода главных компонент (PCA) и иерархического кластерного анализа (HCA). Массовая доля жира в заявленной продукции определена с помощью одномерного и многомерного (алгоритм PLS) анализа. Установлено, что на графиках PCA и HCA фальсификаты сливочного масла находятся обособленно от натуральных продуктов и не пересекаются друг с другом на дендрограмме. Для построения градуировочной зависимости и определения концентрации молочного жира методом PLS и одномерного анализа использованы образцы сливочного масла с разной массовой долей молочного жира: 61.5, 72.5, 82.5 и 99.0 %, при этом погрешность градуировки (RMSEC) ≤ 1.31 % и прогнозных свойств RMSEP ≤ 4.45 %. Апробация рассматриваемых методов проведена с пробами сливочного масла и маслорастительных продуктов разных производителей. В случае многомерного анализа для молочных продуктов RMSEP ≤ 4.97 %, для маргарина RMSEP > 10 %. При использовании одномерного анализа относительное отклонение результатов от массовой доли жира, указанной на упаковке, не превышало 4.8 %, для маргарина данный показатель находился в пределах 96.3—96.5 %. Полученные данные коррелируют с результатами ИК-Фурье-спектроскопии.

1. ТР ТС 033/2013. Технический регламент Таможенного союза “О безопасности молока и молочной продукции” (2013)

2. T. J. Mohanty, J. P. Sahoo, K. C. Samal. Food Sci. Reports, 1 , N 10 (2020) 59—62

3. https://14.rospotrebnadzor.ru/content/1237/90270/?ysclid=lon5j7t77r30238640

4. B. G. O. Linke, T. A. C. Casagrande, L. A. C. Cardoso. African J. Biotechnology, 17 , N 10 (2018) 306—310

5. О. В. Савина, Д. С. Зверев. Вестн. Рязанского гос. агротехнол. ун-та им. П. А. Костычева, № 3(35) (2017) 62—67

6. P. Zachar, M. Soltes, R. Kasarda, J. Novotny, M. Novikmecova, D. Marcincakova. Mljekarstvo, 3 , N 63 (2011) 199—207

7. M. A. Musa, S. Yang. African J. Agric. Res., 17 , N 2 (2021) 198—207

8. R. Ullah, S. Khan, H. Ali, M. Bilal. Spectrochim. Acta A, 225 (2020) 117518

9. R. Karoui, J. D. Baerdemaeker. Food Chem., 102 , N 3 (2007) 621—628

10. E. Hosseini, J. B. Ghasemi, B. Daraei, G. Asadi, N. Adib. J. Sci. Food Agric., 101 , N 7 (2020) 2696—2703

11. J. Naktiyok, T.H. Dogan. J. Eng. Sci. Design, 9 , N 2 (2021) 453—458

12. ГОСТ 31663-2012 “Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров жирных кислот”, Москва, Стандартинформ (2019)

13. ГОСТ 32261-2013 “Межгосударственный стандарт. Масло сливочное. Технические условия”, Москва, Стандартинформ (2019)

14. ГОСТ 31979-2012 “Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов”, Москва, Стандартинформ (2014)

15. M. N. Kirichenko, K. V. Kovalenko, S. V. Krivokhizha, A. N. Lobanov, L. L. Chaikov. J. Bull. Lebedev Phys. Inst., 48 , N 6 (2021) 181—185

16. С. В. Кривохижа, М. Р. Купов, А. Н. Лобанов. Краткие сообщения по физике ФИАН, 49 , № 12 (2022) 69—77

17. А. В. Калинин, В. Н. Крашенинников, В. Н. Титов. Клиническая лабораторная диагностика, 63 , № 5 (2018) 260—267

18. A. V. Kalinin, V. N. Krasheninnikov. EPJ Web of Conferences, 132 (2017) 1—3

19. N. A. Fadzlillah, A. Rohman, A. Ismail, S. Mustafa, A. Khatib. J. Oleo Sci., 62 , N 8 (2013) 555—562

20. Д. А. Метленкин, Ю. Т. Платов, А. Е. Рубцов. Пищевая промышленность, № 3 (2020) 58—61

21. F. A. Nurulhidayah, A. Rohman, R. A. Salleh, l. Amin, M. Shuhaimi, M. Y. Farahwahida, O. Rashidi, J. M. Aizat, A. Khatib. Int. J. Food Properties, 20 , N 9 (2017) 2147—2156

22. G. Iymen, G. Tanriver, Y.Z. Hayirlioglu, O. Ergen. J. Innovative Food Sci. Emerg. Technol., 66 (2020) 1—15

23. V. G. Amelin, Z. A. Ch. Shogah, A. V. Tretyakov. J. Analyt. Chem., 79 , N 1 (2024) 50—56

24. О. В. Моногарова, К. В. Осколок, В. В. Апяри. Журн. аналит. химии, 73 , № 11 (2018) 857—867

25. З. А. Ч. Шаока, Д. С. Большаков, В. Г. Амелин. Журн. аналит. химии, 78 , № 4 (2023) 317—353

26. F. C. Böck, G. A. Helfer, A. B. da Costa, M. B. Dessuy, M. F. Ferrao. J. Chemometrics, 34 (2020) е3251

27. G. A. Helfer, V. S. Magnus, F. C. Böck, A. Teichmann, M. F. Ferrãoa, A. B. da Costa. J. Braz. Chem., 28 , N 2 (2017) 328—335

28. G. Rateni, P. Dario, F. Cavallo. Sensors, 17 (2017) 1453—1460

29. M. Rezazadeh, S. Seidi, M. Lid, S. Pedersen-Bjergaard, Y. Yamini. Trends Anal. Chem., 118 (2019) 548—555

30. ГОСТ 5867-90 “Межгосударственный стандарт. Молоко и молочные продукты. Методы определения жира”, Москва, Стандартинформ (2009)