
“Журнал прикладной спектроскопии” (ЖПС) – лидирующий журнал на территории СНГ в области спектроскопии, переиздается на английском языке под названием Journal of Applied Spectroscopy (JAS), переводная версия входит в базы данных SCOPUS, Science Citation Index Expanded (SciSearch), Journal Citation Reports/Science Edition, Astrophysics Data System (ADS), Chemical Abstracts Service (CAS), EBSCO Academic Search, EBSCO Discovery Service, EBSCO Engineering Source, EBSCO STM Source, EBSCO Science & Technology Collection, Gale, Gale Academic OneFile, Gale InfoTrac, Google Scholar, INIS Atomindex, INSPEC, Institute of Scientific and Technical Information of China, Japanese Science and Technology Agency (JST), Naver, OCLC WorldCat Discovery Service, ProQuest Advanced Technologies & Aerospace Database, ProQuest Central, ProQuest SciTech Premium Collection, ProQuest Technology Collection, ProQuest-ExLibris Primo, ProQuest-ExLibris Summon, SCImago, русскоязычная версия входит в «Перечень научных изданий Республики Беларусь для опубликования результатов диссертационных исследований», включена в базу данных Российского индекса научного цитирования (ядро РИНЦ), а также в базу данных Web of Science platform: Russian Science Citation Index.
Журнал имеет долгую историю, основан в 1964 г., с 1965 г имеет статус международного издания и переиздавался с 1965 по 1966 гг. издательством The Faraday Press, Inc., с 1967 по 1999 гг. — издательством Plenum Publisher Corporation, с 1999 по 2005 гг. — издательством Kluwer Academic/Plenum Publisher, с 2005 г. — издательством Springer Science+Business Media. В настоящее время издательство Springer распространяет JAS в странах Европы, Америки, Азии и Африки.
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
В рубриках “Письма в редакцию” и “Новые приборы и материалы” осуществляется ускоренная публикация принципиально новых результатов по актуальным направлениям исследований.
Журнал не замыкается на узко прикладном подходе, в нем публикуются также теоретические и экспериментальные работы, не имеющие пока непосредственного значения для практики, но развивающие спектроскопию. Особое предпочтение отдается статьям высокого научного уровня и потенциала, в которых закладываются новые принципы последующих практических приложений.
Журнал рассчитан на широкий круг работников научно-исследовательских учреждений, высших учебных заведений, заводских лабораторий, конструкторских и проектных организаций.
Содержание номеров журнала и аннотации опубликованных в нем статей размещаются на сайте издателя.Внесен в каталог подписных изданий Республики Беларусь, России, Украины, Литвы, Молдовы, Латвии, Казахстана, Болгарии: индекс для индивидуальной подписки – 74914, ведомственной – 749142.
Текущий выпуск
МОЛЕКУЛЯРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
Рассматривается возможность применения теоремы квантовых флуктуаций (ТКФ) к глубоко лежащим орбиталям электронов атома в экспериментальных спектрах сечений переходов фотон↔электрон. Такие спектры удается получать лишь в функции разности экспериментально измеримых энергии возбуждения и энергии конечного состояния. Показано, что спектры в такой функции не удовлетворяют ТКФ. Сделано предположение об изменении спектров сечений экранированием возбуждения таких переходов ансамблем соседних электронов (орбиталей). В соотношения ТКФ для сечений таких переходов вводится постоянный по наблюдаемому спектру коэффициент экранирования, учитывающий уменьшение энергии (сечения) возбуждения вследствие экранирования до стартовой. С учетом экранирования спектры удовлетворяют соотношениям ТКФ. Расчеты в рамках этих предположений применены к электронным рентгеновским фотоэмиссионным спектрам, инверсным рентгеновским фотоэмиссионным спектрам и спектрам потерь энергии (поглощения) электронов на орбиталях атома. Установлено, что для внутренних орбиталей атома экранирование ослабляет сечение перехода на порядок и более, а для внешних (валентных) орбиталей — лишь в разы. Найдено, что выделение положения чисто электронного перехода соотношениями ТКФ из наблюдаемого спектра зависит от коэффициента экранирования.
ЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ
Методами рентгеноэлектронной и люминесцентной спектроскопии изучены ИК-люминофоры — разнолигандные соединения неодима(III) c трифторуксусной и коричной кислотами, азот- и фосфор-содержащими нейтральными лигандами. Установлено, что при координации нейтральных лигандов посредством донорного атома азота в однотипных группах соединений наблюдается тенденция к увеличению электронной плотности на ионе неодима(III) и относительной интенсивности 4F3/2—4I11/2-перехода. Наибольшей интенсивностью люминесценции обладает циннамат неодима(III) с 1,10-фенантролином.
ЛАЗЕРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
Установлены и проанализированы внутридоплеровские резонансы флуоресценции на центральных частотах атомных (молекулярных) переходов, индуцируемые стационарной широкополосной оптической накачкой в цилиндрической ячейке с разреженной газовой средой. Считается, что излучение накачки распространяется в поперечном направлении через сравнительно узкую область этой ячейки. Проанализированы зависимости установленных внутридоплеровских резонансов от интенсивности и пространственного распределения такой оптической накачки. Предлагаемый метод спектроскопии высокого разрешения позволяет уменьшить доплеровское уширение регистрируемых резонансов флуоресценции на величину отношения диаметра газовой ячейки к сравнительно узкой ширине локальной области излучения накачки.
НЕЛИНЕЙНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
Приведены особенности бездоплеровских резонансов, формируемых при сканировании перехода 6S1/2→7P3/2 атома Cs на длине волны 456 нм в ячейке микрометрического размера. Использована техника насыщенного поглощения в ячейке толщиной L = 40 мкм. Сила осциллятора этих переходов в 60 раз слабее, чем для переходов Cs 6S1/2→6P3/2 на длине волны 852 нм. Бездоплеровские резонансы имеют спектральную ширину линии <20 МГц, что в 38 раз меньше ширины доплеровской линии 750 МГц при 120 оC. Эти узкие резонансы представляют интерес для спектроскопии высокого разрешения и приборостроения, в частности для создания компактных частотных реперов в синей области.
СПЕКТРОСКОПИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
Измерены спектры пропускания и отражения коммерческой полиимидной пленки толщиной 200 мкм в диапазоне длин волн λ = 240—2500 нм. С применением известных точных аналитических соотношений из измеренных спектров рассчитаны спектральные зависимости действительной (n) и мнимой (k) частей показателя преломления пленки. В указанном диапазоне длин волн рассчитаны спектры поглощения, действительная и мнимая части диэлектрической проницаемости.
Исследованы новые термочувствительные люминесцентные материалы на основе Ba3La2(Ge3O9)2, легированного ионами Tb3+ либо Tb3+/Eu3+. Синтез твердых растворов Ba3La2-х Tbx(Ge3O9)2 и Ba3La1.3Tb0.7–xEux(Ge3O9)2 осуществлен твердофазным методом. По результатам рентгеноструктурного анализа установлено, что все образцы кристаллизуются в моноклинной сингонии (пр.гр. С2/с, Z = 4). Люминесцентные свойства германатов Ba3La2–xTbx(Ge3O9)2 изучены при возбуждении излучением с λex = 377 нм. Спектры состоят из ряда полос в области 470—640 нм, обусловленных переходами с возбужденного уровня 5D4 на 7FJ (J = 3, 4, 5, 6) состояния в ионах Tb3+. Максимум интенсивности люминесценции наблюдается для образца с x = 0.7. Содопирование фаз ионами Eu3+ приводит к появлению в спектрах люминесценции дополнительных линий в оранжево-красной области, связанных с переходами 5D0→7FJ (J = 0, 1, 2, 3, 4) в ионах европия. Для образца Ba3La1.3Tb0.1Eu0.6(Ge3O9)2 изучены цветовые характеристики и исследованы температурные зависимости отношения интенсивностей люминесцентных полос при нагревании от 298 до 473 К. Показано, что нагрев люминофора приводит к неравномерному снижению интенсивности основных эмиссионных линий. Максимальные значения чувствительностей Sa (1.05 %/К) и Sr (1.00 %/К) достигаются при T = 298 К.
Представлены результаты комплексного исследования тонких пленок оксида ниобия Nb2O5, осажденных в вакууме (p = 2.2 Па) на кварцевую и кремниевую подложки при многоимпульсном высокочастотном (f ~ 10—12 кГц) лазерном воздействии на керамическую мишень при плотности мощности лазерного излучения q = 81 МВт/см2. Изучена морфология полученных пленок с помощью атомно-силовой микроскопии, выявлены особенности спектров пропускания. Проведен анализ фотоэлектрических свойств структуры Nb2O5/Si.
С использованием ИК-спектроскопии, дополненной методами рентгенофазового анализа и электронной микроскопии, установлено, что в условиях механохимической активации смеси TiO2 Dеgussа Р25 и орторомбического МоО3 наблюдается формирование оболочек из разупорядоченного оксида молибдена на поверхности диоксид-титановых ядер. Это создает благоприятные условия для разделения зарядов, генерируемых в структурах ядро–оболочка при актиничном облучении, и позволяет фотокатализатору эффективно накапливать заряд в виде восстановленных форм оксида молибдена.
Предложена интерпретация известных экспериментальных данных по измерению магнитного резонанса в легированных теллуром кристаллах антимонида индия n-типа со степенью компенсации K ≈ 0.1 теллура (водородоподобные доноры) цинком (водородоподобные акцепторы) на частоте 10 МГц в квантующем внешнем магнитном поле с индукцией от 0.17 до 1.70 Тл при температуре жидкого гелия. Выявлено, что наблюдаемый резонанс обусловлен поглощением электронами c-зоны квантов энергии радиочастотного (10 МГц) излучения. Переход электрона между соседними уровнями Ландау обеспечивается электрической компонентой радиоволны, а между зеемановскими подуровнями — магнитной компонентой. Количество поглощенных радиочастотных квантов при резонансе увеличивается от 3.9 · 104 до 1.6 · 105 при увеличении концентрации электронов в c-зоне от 6 · 1015 до 5 · 1018 см–3 при приблизительно постоянной степени компенсации. Расчетным путем показано, что ширина линий магнитного резонанса (“от пика до пика” первой производной от сигнала поглощения радиоволн по внешнему магнитному полю) определяется флуктуациями потенциальной энергии электронов в кристаллах вследствие их легирования и компенсации.
СПЕКТРОСКОПИЯ НАНОСТРУКТУР
Методом химического газофазного осаждения на медном катализаторе получены образцы графена с различным количеством слоев и их взаимным поворотом в плоскости графена. Методом спектроскопии комбинационного рассеяния света выявлены характерные особенности полученных графеновых структур. Положение и форма основных пиков изменялись в зависимости от количества слоев и их поворота, что свидетельствует об изменении характера взаимодействия между слоями. Изучены дополнительные пики в зависимости от угла поворота слоев графена. Определение отличительных особенностей структур с повернутыми слоями является необходимым шагом оптимизации масштабируемого процесса синтеза и производства наноэлектронных устройств на их основе.
Магнитные нанокомпозиционные частицы Fe3O4/α-FeOOH синтезированы методом щелочного соосаждения из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа. Методами рентгеноструктурного анализа, мёссбауэровской спектроскопии и вибрационной магнитометрии исследованы фазовый состав и магнитные характеристики нанокомпозиционных частиц в сопоставлении с наночастицами монофазного Fe3O4. Различными методами определены размеры полученных частиц (средние диаметры 4—21 нм), а также температура Дебая ΘD = 273±19 и 327±45 К для Fe3O4 и Fe3O4/FeOOH. Полученные магнитные характеристики Fe3O4/FeOOH (Ms ≈ 32 э.м.е./г при Т = 300 К) позволяют использовать данный композитный материал в качестве реагента в процессах усовершенствованного окисления с последующей магнитной декантацией.
Исследованы флуоресцентные свойства наночастиц, синтезированных из этанольного экстракта листьев шелковицы гидротермическим методом. Установлено наличие наноразмерных структур углеродных точек, флуоресцирующих с максимумом 670 нм (λвозб = 405 нм) и квантовым выходом 45 %. В условиях квазинепрерывного возбуждения наночастиц на кремниевой подложке при 405 нм наблюдалось фотовыцветание уже после 10—20 с облучения. В отсутствие освещения регистрировалось восстановление флуоресценции на несколько процентов от исходного уровня в течение 1 мин и более чем на 25 % через 16 ч в темноте. При сравнении спектральных характеристик начального экстракта листьев и синтезированной фракции углеродных точек, люминесцирующих в красной области спектра, отмечена их схожесть, что свидетельствует о наличии в среде не связанных с наночастицами органических молекул с хромоформными группами. Обнаружено, что полученные хромофоры накапливаются в мембранах эритроцитов, позволяя визуализировать клетки, но обладают цито- и фототоксичностью. Установлено, что при синтезе углеродных точек из многокомпонентных растительных экстрактов возможны неполная карбонизация и разложение хромофоров, что может существенно влиять на интерпретацию оптических характеристик полученных наноструктур.
СПЕКТРОСКОПИЯ В БИОЛОГИИ И МЕДИЦИНЕ
С помощью терагерцовой импульсной спектроскопии поглощения разработаны многопараметрические классификационные модели географического происхождения лекарственного растительного сырья. Рассмотрены четыре метода кластерного анализа: иерархический кластерный анализ, методы k-средних и k-ближайших соседей и построение классификационных деревьев. Для классификации пяти географических локаций клубней Gastrodia в диапазоне частот 0.1—0.6 ТГц выбраны 12 спектральных переменных в порядке уменьшения их среднеквадратичного отклонения в рассмотренной выборке и преобразованы в шестимерное пространство главных компонент с метрикой Махаланобиса. Классификация исследуемого лекарственного растительного сырья по двум ближайшим соседям в этом пространстве характеризуется точностью и прецизионностью 0.98, чувствительностью 0.982.
С использованием ИК-спектроскопии исследована интенсивность фотосинтеза и транспирации 4-, 7- и 11-дневных проростков Hordeum vulgare L. при воздействии повышенной температуры. С целью анализа механизмов, лежащих в основе их регуляции, оценены состояние устьичного аппарата и реальная температура первого листа данных проростков. Обнаружено, что тепловая обработка (40 oС, 3 ч, освещение 120 мкмоль квантов · м–2 · с–1) не влияла на нетто-фотосинтез и проводимость устьиц у активно растущих 4-дневных проростков Hordeum vulgare L. на фоне эффективного охлаждения листовой пластинки за счет активации транспирации. В полностью сформированном к 7-дневному возрасту первом листе в результате тепловой обработки ни функционирование устьичного аппарата, ни интенсивность транспирации не изменялись, в результате чего лист охлаждался в меньшей степени, чем в 4-дневных проростках, и нетто-фотосинтез подавлялся. В стареющем 11-дневном листе при тепловом стрессе проводимость устьиц как для водяного пара, так и для СО2 снижалась, что вызывало подавление транспирации и фотосинтетической активности на фоне существенного нагрева листа. Сделан вывод о различной реакции устьичного аппарата и транспирации на тепловое воздействие в проростках Hordeum vulgare L. разного возраста, направленной на поддержание наиболее эффективного баланса между охлаждением листовой пластинки и сохранением водного потенциала растений.
Методом двумерной спектроскопии ЯМР выполнено отнесение сигналов ядер атомов водорода и углерода в глицирризиновой кислоте, моноаммонийной соли глицирризиновой кислоты, лагохирзина, лагохилина, его тетраацетильного и изопропилиденового производных в различных растворителях. Соединения изучены методами тандемной масс-спектрометрии в режимах ESI и APCI.
СПЕКТРОСКОПИЯ В ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
Проведен комплексный анализ антиоксидантных свойств четырех эпифитных видов лишайников из семейства Parmeliaceae Zenker с разной антропотолерантностью. С использованием трех методов (DPPH, FRAP, ABTS) определена антиоксидантная активность, выяснено содержание фенольных соединений (ФС) и каротиноидов у Evernia divaricata (L.) Ach., E. prunastri (L.) Ach. Hypogymnia physodes (L.) Nyl., H. tubulosa (Schaer.) Hav. Корреляционный анализ показал тесную взаимосвязь ФС и каротиноидов с антиоксидантной активностью (АОА). Рассчитан интегральный биохимический показатель чувствительности (MPBSI), основанный на нормализации значений этих биохимических параметров. Толерантность устойчивых к техногенному загрязнению видов обусловлена большими концентрациями ФС и каротиноидов, более высокой АОА. MPBSI у Hypogymnia physodes 8.43, у Evernia prunastri 6.38. Чувствительные к разным вариантам антропогенного воздействия виды характеризуются более низкими этими параметрами. MPBSI у Hypogymnia tubulosa 5.83, а у Evernia divaricata 1.56. Степень уменьшения MPBSI коррелирует с уровнем уязвимости в условиях трансформации растительности в результате фрагментации лесных массивов, которая приводит к изменениям микроклимата. У видов рода Evernia, имеющих кустистую биоморфу, фотозащита осуществляется благодаря более высокой концентрации каротиноидов. У представителей рода Hypogymnia с листоватыми талломами повышение антиоксидантной активности обусловлено увеличением содержания ФС. Комплексный подход к оценке биохимических параметров, связанных с антиоксидантными свойствами, с определением интегрального показателя MPBSI представляет интерес для дальнейшего развития биомониторинговых исследований. Данный подход позволит детализировать шкалы антропотолерантности и будет способствовать выяснению механизмов адаптации лишайников к разным вариантам антропогенного воздействия.
АННОТАЦИИ АНГЛОЯЗЫЧНЫХ СТАТЕЙ
Для точного определения областей утрат красочного слоя древних фресок использована гиперспектральная технология. Сначала проанализированы спектральные характеристики области с особым вниманием к красочному слою. Затем для извлечения данных об утрате красочного слоя построено дерево решений с индексом износа. Для этого скомбинированы данные порога отражения в ближней ИК-области и разницы между отражающей способностью при 440 и 490 нм, что делает метод эффективным для получения полной информации об области утраты красочного слоя. Данный подход позволяет получать лучшие визуальные результаты по сравнению с другими традиционными методами извлечения данных. Четкость, отклик, F-критерий и общая точность составили 0.7244, 0.7581, 0.7409 и 0.9680 соответственно. Метод также обладает высокой пороговой стабильностью, что дает возможность получать хорошие результаты при изучении других фресок.
Подход, основанный на сочетании разных видов анализа (элементного, минералогического и структурного), использован для характеристики образцов мрамора и поделочных пород, взятых из разных регионов Марокко. Каждая из пород имеет собственные характеристики, в том числе цвет. Три образца белого мрамора из Каррары (Италия), Драмы и Козани (Греция) взяты в качестве эталона и изучены в одинаковых условиях, а также образец белого мрамора из мавзолея Мулая Исмаила в Мекнесе (XVIII в.) изучен в тех же условиях для определения его месторождения. Анализ рентгеновских дифрактограмм показал, что, за исключением белого мрамора из Драмы, который является доломитовым, все остальные изученные мраморы кальцитовые. Результаты подтверждены данными микро-КР-спектроскопии. КР-обнаружение трех фундаментальных колебаний группы CO 2– позволило идентифицировать две основные фазы – кальцит и доломит. Другие фазы идентифицированы на очень низких уровнях (примеси), такие как доломит в кальцитовых образцах, кварц, каолинит, слюда и графит. С помощью микро-КР-спектроскопии также выявлены “графитовые” мраморы в определенных местах, содержащих углеродистый материал, что дает информацию о формировании этих пород и, следовательно, об их геологической истории.
Изучено влияние пропитки кобальтом (Co) и молибденом (Mo) на структурные и кислотные свойства цеолита Y. Серия катализаторов CoMo-цеолит Y синтезирована методом влажной пропитки с различными концентрациями металлов. C помощью рентгеновской дифракции и ИК-Фурье-спектроскопии показано, что введение Co и Mo изменяет распределение и прочность кислотных центров Бренстеда и Льюиса, в то время как кристалличность каркаса цеолита Y сохраняется. Катализатор Co6Mo демонстрирует оптимальное соотношение кислот Льюиса/Бренстеда, что подчеркивает потенциал этих материалов для бифункциональных каталитических применений.
Элементы-примеси (сера и фосфор), а также ионы-примеси (сульфат и фосфат) оказывают влияние на характеристики электродных материалов. Присутствие основных элементов – никеля, кобальта и марганца – в тройных материалах усложняет определение следовых компонентов. Разработан аналитический метод оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP–OES) для обнаружения серы и фосфора в тройных материалах, а также косвенного определения содержания сульфата и фосфата посредством преобразования формулы. Изучена оптимизация кислотной системы микроволнового разложения и оценены помехи, вызванные высокими концентрациями основных элементов (никеля, кобальта и марганца), на определение спектральных линий фосфора и серы. Сравнение t-критерия с ионной хроматографией не выявило статистически значимой разницы между двумя аналитическими методами. Показано, что метод ICP–OES обеспечивает высокую точность и достоверность, эффективно решает задачу определения содержания серы, фосфора или сульфата и фосфата в тройных материалах.
С помощью рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии исследовано поверхностное разложение типичной тригалогенидной ионной жидкости – трибромида 1-октил-3-метилимидазолия – под действием рентгеновского излучения. Обсуждается электронное окружение брома. Новообразованный компонент отнесен к бромиду на основе измеренной энергии связи Br 3d. Проанализированы потери количества атомов брома в зависимости от времени экспозиции рентгеновским излучением. Предположено, что трибромид 1-октил-3-метилимидазолия разлагается под действием рентгеновского излучения с образованием бромида 1-октил-3-метилимидазолия и жидкого брома, который впоследствии покидает систему в условиях сверхвысокого вакуума.
Топироксостат (TPX) — ингибитор ксантиноксидоредуктазы, используемый при лечении подагры. Для определения TPX в нерасфасованном виде и таблетках разработаны четыре метода параллельной УФ-видимой спектрофотометрии. Методы основаны на спектральном преобразовании производных нулевого и первого порядков, а также на оценке поглощения, амплитуды и площади под кривой УФ-спектра. Для TPX все четыре метода продемонстрировали линейность в диапазоне концентраций 2–12 мкг/мл с коэффициентом корреляции r2 > 0.99. Рассчитанное разработанными методами процентное содержание препарата хорошо согласуется с указанным на этикетке для таблеток Topimac®. Каждый метод проверен в соответствии с рекомендациями Международного совета по гармонизации (ICH) Q2(R2). Разработанные методы линейные, точные и достаточно чувствительные. Для статистического сравнения результатов использован пакет одностороннего ANOVA. Показано, что F-значение меньше P-значения, отсутствует идентифицируемая изменчивость в результатах. Это указывает на перспективность предлагаемых параллельных и многомодовых подходов для оценки TPX.
Представлены четыре УФ-спектрофотометрических метода для одновременного определения тетрациклина HCl и тинидазола в бинарных смесях и таблетированных лекарственных формах. Для разрешения спектрального перекрытия использованы методы первой производной, площади под кривой, двойной длины волны и разности отношений. Методы продемонстрировали линейность в диапазоне 10–40 мкг/мл для обоих препаратов, в то время как пределы обнаружения находились в диапазоне 1.562–2.974 мкг/мл для тетрациклина HCl и 0.077–1.65 мкг/мл для тинидазола. Результаты ANOVA не показали статистических различий между методами. Разработанные методы устойчивые и экологически чистые по оценке, проведенной методами MoGAPI, RGB и BAGI. Исследование in silico в отношении ферментов CYP450 не выявило взаимодействия лекарственных средств. Разработанные методы показали хорошее соответствие параметрам валидации и признаны эффективными, экономичными, не содержащими токсичных растворителей.
Разработан УФ-спектрофотометрический метод для определения метформина гидрохлорида, используемого для лечения диабета 2-го типа. Метод протестирован в соответствии с рекомендациями ICH. Спектроскопические исследования проводились с использованием фосфатной слюнной жидкости в качестве растворителя, которая имитирует физиологическую жидкость в полости рта человека. Проведена оценка препарата по его органолептическим качествам, растворимости, pH, ИК-Фурье-спектроскопии, коэффициенту распределения, температуре плавления, содержанию влаги и свойствам текучести. Максимум поглощения для метформина в имитированной слюнной жидкости с pH 6.8 составил 233 нм, калибровочная кривая линейна в диапазоне концентраций 1–9 мкг/мл (r2 = 0.998). Исследования восстановления проводились при трех уровнях концентрации, результаты оказались в диапазоне 97–98.8%. Разработанный метод соответствует критериям специфичности, линейности и точности в предопределенных приемлемых пределах.
Разработан метод УФ-видимой спектроскопии для одновременной оценки кверцетина и эллаговой кислоты в суспензии. Валидация метода проведена в соответствии с рекомендациями ICH Q2R2. Построены калибровочные кривые (R2>0.98), демонстрирующие линейный отклик для диапазонов концентраций обоих препаратов. Результаты показали высокий уровень точности и воспроизводимости (RSD% <2%). Данный метод можно внедрить в повседневные лабораторные условия, что облегчает одновременный мониторинг уровней препарата как в объемных, так и в лекарственных формах.
Синтезирован биосовместимый магнитный наносорбент на основе пшеничных отрубей (WB) и наночастиц Fe3O4, модифицированный β-циклодекстрином (β-CD), для адсорбции препарата S-циталопрама (S-CIT). Синтезированный наноадсорбент WB/Fe3O4/β-CD охарактеризован методами FTIR, SEM, XRD и VSM, подтверждено его эффективное взаимодействие с S-CIT. Оптимизация таких параметров, как pH и температура, привела к эффективности адсорбции до 94% с максимальной адсорбционной емкостью 91.74 мг/г при оптимальных условиях. По построенной калибровочной кривой для концентраций S-CIT в диапазоне 0.2–50 мкМ найден предел обнаружения 0.050 мкМ. Термодинамические и кинетические исследования показали, что процесс адсорбции является экзотермическим, следует характеристикам хемосорбции и соответствует модели изотермы Ленгмюра и кинетической модели псевдовторого порядка.
Для решения проблемы спектрального искажения и потери пространственных деталей при слиянии изображений дистанционного зондирования предложен метод слияния панхроматических и мультиспектральных изображений на основе преобразования IHS и разложения NSST. Однако, когда распределение оттенков серого панхроматического изображения сильно сконцентрировано и имеет низкий контраст, качество слияния ухудшается. Чтобы преодолеть это ограничение, на этапе предварительной обработки мультиспектральных изображений вводится метод улучшения изображения, объединяющий управляемый фильтр и сигмоидную функцию. Управляемый фильтр эффективно сохраняет детали контуров, в то время как сигмоидная функция повышает контрастность, регулируя оттенки серого вблизи центра распределения. Для низкочастотных компонент предлагается стратегия слияния региональной энергии, регионального градиента и управляемой фильтрации, гарантирующая сохранение локальной энергии и информации о градиенте при сохранении деталей контуров. Для высокочастотных компонент применяется метод слияния на основе адаптивной импульсно-связанной нейронной сети. Экспериментальные результаты на двух общедоступных наборах данных подтверждают эффективность предлагаемого подхода, показывая увеличение стандартного отклонения до 83.49 и 52.69% по сравнению с неоптимальными результатами, а также увеличение среднего градиента до 78.49 и 60.64% по семи оценочным критериям.
Исследованы люминесцентные свойства нелегированных и легированных ионами Pb2+ излучающих в УФ-диапазоне люминофоров Ca2–xPbxB2O5 (0.0025 ≤ x ≤ 0.03), приготовленных методом сжигания раствора. Образование моноклинной фазы Ca2B2O5 подтверждено рентгенодифракционными данными. Фотолюминесцентные свойства люминофоров Ca2–xPbxB2O5 (0.0025 ≤ x ≤ 0.03) исследованы с помощью спектрофлуориметра при комнатной температуре. Широкополосный максимум при 331 нм относится к излучению Ca2B2O5:Pb2+ (0.01 моль) и приписывается переходу 3P1→1S0. Для Ca2B2O5 исследована связь между интенсивностью излучения и содержанием Pb2+. По полосе возбуждения при 273 нм и полосе испускания при 331 нм определено, что для Ca2B2O5:Pb2+ стоксов сдвиг 6418 см–1.
Люминофоры Li4Zn(PO4)2:Tb3+, излучающие зеленый свет, синтезированы методом сжигания растворов. Исследованы кристаллическая фаза, форма, морфология и люминесцентные свойства, в том числе кривые затухания. Установлено, что люминофоры Li4Zn(PO4)2:Tb3+ имеют моноклинную структуру с пространственной группой симметрии P21(4), средний размер кристалла ~80 нм. При возбуждении на 250 нм наблюдается зеленое свечение с максимумом при 545 нм, приписываемое переходу 5D4→7F5. Обнаружена зависимость интенсивности излучения от концентрации легирующей примеси.
Исследованы структурные, термические и оптические изменения в жидкокристаллической p-(n-гептилокси)бензойной кислоте (7-OBA), вызванные дисперсией наночастиц фосфата лития-цинка, легированного диспрозием [Li4Zn(PO4)2:Dy3+] (DLZP-NPs) методом термического сжигания. С помощью рентгеновской дифракции подтверждено включение DLZP-NPs в 7-OBA с сохранением присущей жидкокристаллической структуры. Исследования морфологии с использованием сканирующей электронной микроскопии выявили равномерную дисперсию наночастиц, в то время как энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия подтвердила постоянное присутствие ионов Dy3+ по всей матрице. Методом ИК-Фурье-спектроскопии определены функциональные группы в нанокомпозитах с отчетливыми сдвигами в областях растяжения связей C=O, C=C и CH, что указывает на молекулярные взаимодействия между матрицей 7-OBA и наночастицами. Эти переходы предполагают реорганизацию молекулярной среды, чему способствовали синергические эффекты DLZP-NPs. Температурные и фазовые переходы в нанокомпозитах исследованы с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии и поляризованной оптической микроскопии, которые выявили тонкие, но существенные изменения в температурах фазовых переходов и жидкокристаллических текстурах. Из спектров оптического поглощения определено уменьшение энергетической ширины запрещенной зоны 7-OBA с 3.97 до 3.64 эВ с увеличением концентрации наночастиц, что важно для настройки запрещенной зоны. Результаты спектроскопической эллипсометрии показали уменьшение оптической диэлектрической проницаемости с увеличением дисперсии наночастиц, что отражает изменения в электронной поляризуемости.