ЛАЗЕРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
Создана система для измерения лазерно-индуцированной флуоресценции с высоким пространственным разрешением. На примере атомной флуоресценции алюминия показана возможность проведения измерений в режиме насыщенной флуоресценции с разрешением не менее 0.2 мм в период существования плазмы 1—50 мкс после испаряющего импульса. Такое разрешение обеспечивает высокую плотность сканирования в пределах сечения лазерного факела на всех этапах эволюции плазмы, при этом диаметр перетяжки возбуждающего излучения значительно меньше сечения. Разработанная система использована для измерений флуоресценции с высоким пространственным разрешением, которые позволяют оценивать размер лазерной плазмы, а также изучать ее эволюцию во времени.
Проведено комплексное исследование влияния среды с оптическими неоднородностями на параметры бесселевых световых пучков (БСП), формируемых в двух конфигурациях оптической установки. В конфигурации I через имитатор турбулентности атмосферы (ИТА) вначале пропускается гауссов (либо лагерр-гауссов) световой пучок, затем из него с помощью аксикона формируют БСП нулевого (первого) порядка. В конфигурации II через ИТА сразу пропускают БСП нулевого (первого) порядка, сформированный из гауссова (лагерр-гауссова) светового пучка. Наличие турбулентности с внутренним масштабом, меньшим, чем диаметр проходящего через нее светового пучка, оказывает существенное влияние на параметры качества БСП, формируемых в обеих конфигурациях. Наиболее чувствительным из них является параметр постоянства, наименее чувствительным — параметр круглости. С увеличением расстояния от аксикона чувствительность всех параметров качества увеличивается. На наличие оптических неоднородностей, существенно больших по размеру, чем диаметр проходящего через ИТА светового пучка, хорошо реагирует положение оси БСП. В связи с тем, что формировать БСП нулевого порядка гораздо проще, чем формировать БСП первого порядка, для исследований турбулентности оптимально применять БСП нулевого порядка. Для однозначности и простой интерпретации получаемых результатов целесообразно использовать пропускание через ИТА гауссова светового пучка в конфигурации I. Полученные результаты могут быть использованы для разработки анализаторов (детекторов) неоднородности в жидкой либо газообразной среде в природных условиях и на производстве, а также для проверки качества протяженных прозрачных изделий.
Проведено сравнение результатов анализа низколегированных сталей с использованием классической калибровки и регрессии на латентные структуры при регистрации спектров из “ядра” и “хвоста” факела лазерной плазмы. Возбуждение плазмы осуществлено лазером на эрбиевом стекле с пассивным затвором. Спектры зарегистрированы с помощью компактного спектрометра низкого (0.5 нм) разрешения. Для улучшения качества спектров использована предварительная обработка, связанная с выравниванием длин волн и интенсивностей контрольных участков спектрасра.
СПЕКТРОСКОПИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
С помощью спектроскопии комбинационного рассеяния света in situ установлен химический механизм взаимодействия оксида лантана с расплавленной фторидной смесью FLiNaK, перспективной для использования в жидкосолевых ядерных реакторах. Высокотемпературные спектральные исследования, дополненные результатами рентгенофазового анализа и термодинамического моделирования, доказали протекание необратимой гетерогенной реакции La2O3тв + 2LiFр-р → 2LaOFтв + Li2Oр-р. Показано, что продукт реакции (оксифторид лантана LaOF) образует гексагональную (R3m) и тетрагональную (P4/nmm) кристаллические модификации. Получены данные о термическом поведении колебательных мод оксида лантана La2O3 в диапазоне 20—600 ºС и его взаимодействии с парáми воды атмосферы воздуха.
Исследованы спектры фотолюминесценции (ФЛ), спектры возбуждения ФЛ (СВФЛ) и кинетика ФЛ микропорошков соединений CaGa2S4:3%Nd,5%Yb и CaGa2S4:3%Nd при комнатной температуре в широком диапазоне уровней непрерывного и импульсного оптического возбуждения. В спектрах ФЛ и СВФЛ идентифицированы полосы переходов ионов Nd3+ в интервале длин волн 300— 1500 нм. Установлено, что вследствие легирования кристаллов CaGa2S4:3%Nd ионами иттербия в СВФЛ появляется интенсивная фиолетово-зеленая полоса с максимумом около 488 нм. При возбуждении в пределах этой полосы интенсивности ФЛ инфракрасных полос неодима возрастают на два порядка, а вне этой полосы — на один порядок по сравнению с аналогичными интенсивностями ФЛ нелегированного кристалла. Наблюдается экспоненциальное затухание ФЛ при возбуждении в полосы поглощения Nd и ее разгорание с последующим экспоненциальным затуханием при возбуждении в широкую полосу, возникающую при легировании CaGa2S4:Nd иттербием. Основные закономерности кинетики затухания ФЛ в соединении CaGa2S4:3%Nd,5%Yb интерпретируются в рамках безызлучательного переноса энергии с применением математической модели.
СПЕКТРОСКОПИЯ НАНОСТРУКТУР
В спектрах поглощения оптического излучения структурами Si3N4/Me/Si3N4, рассчитанных методом конечных разностей во временной области, обнаружено влияние толщины структурных слоев на интенсивность и ширину полосы поглощения. Уменьшение суммарной толщины верхнего и нижнего слоев Si3N4 с 400 до 100 нм приводит к росту поглощения в среднем на 20 % и уширению полосы поглощения с интенсивностью >90 % с 0.8 до 1.6 мкм. Показано, что в спектре поглощения структуры Si3N4/Ti/Si3N4 с толщиной каждого слоя 50 нм ширина полосы поглощения с интенсивностью >90 % составляет 4.3 мкм. Уменьшение толщины профилированного слоя Ti от 130 до 50 нм приводит к незначительному снижению максимального значения поглощения с 99 до 96 %. Показано, что уширение полосы поглощения связано с влиянием толщины Si3N4 на интерференционные процессы в структурах Si3N4/Ti/Si3N4. Установлено, что зависимость интенсивности поглощения от типа металла в диапазоне 8.3—13 мкм может быть обусловлена зависимостью концентрации свободных электронов от типа металла.
Получена экспериментальная зависимость тока прозрачности квантовых яма-точек InGaAs/GaAs от энергии фотонов, которая соответствует разности квазиуровней Ферми для электронов и дырок. Полученная зависимость и известное соотношение между спонтанным излучением и оптическим поглощением позволяют рассчитать спектры модального усиления из спектров спонтанного излучения. Рассчитаны спектры модального усиления квантовых яма-точек InGaAs/GaAs при различных токах накачки. Предложенным методом можно исследовать спектры усиления приборов, работающих в режиме суперлюминесценции, когда положение максимума усиления неизвестно
Методом высокочастотного импульсно-периодического (f ~ 13 кГц) воздействия лазерного излучения с длиной волны 1.064 мкм и плотностью мощности q = 64 МВт/см2 на керамику ванадата иттрия YVO4 при давлении в вакуумной камере p = 3 Па получены наноструктурированные тонкие пленки на кремниевой подложке. Методом атомно-силовой микроскопии изучена морфология тонких пленок YVO4. Получены спектры пропускания пленок в видимой, ближней и средней ИК-областях. Проведен анализ электрофизических свойств структуры YVO4/Si.
СПЕКТРОСКОПИЯ ГАЗОВ И ПЛАЗМЫ
Исследовано влияние лазерного излучения на процесс образования налетов на поверхности оптических деталей, расположенных в замкнутых объемах, содержащих герметизирующие компаунды типа ВГО-1, КЛТ-30, У-2-28, К-68. Для определения состава налетов применялись методы рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и ИК-спектроскопии; состава газовой среды — метод масс-спектрометрии. Исследованы кинетика образования налетов в зависимости от температуры среды и параметров лазерного излучения. Рассмотрены возможные механизмы образования налетов и методы их устранения.
Высокочастотный (ВЧ) розжиг плазмы в коммерческих лампах (частота 3 МГц, ток 100 А) в течение 150—500 мкс после ее ВЧ (2 МГц) поджига обеспечивает селективное уменьшение интенсивности излучения в полосе 400—700 нм по сравнению с накачкой лампы разрядом емкости. Установлено, что коэффициент уменьшения интенсивности излучения возрастает с сокращением длительности ВЧ накачки. В спектре излучения лампы ДКРТВ-3000 выявлен рост интенсивности линий 587, 760 и 810 нм атома криптона, совпадающих с полосами поглощения ионов Nd3+ в спектре поглощения лазерного кристалла YAG:Nd3+. ВЧ розжиг рассматривается как альтернатива диодной накачке для повышения КПД лазера.
СПЕКТРОСКОПИЯ В БИОЛОГИИ И МЕДИЦИНЕ
Методом спектроскопии кругового дихроизма в среде, приближенной к условиям мембранного окружения, исследована пространственная структура β-амилоидного пептида (25-35) в растворе дипальмитоилфосфатидилхолина (DPPC) c холестерином и без него. Обнаружено, что пептид принимает структуры a-спирали, β-слоя, β-поворота и нерегулярных участков, причем их относительные пропорции изменяются в зависимости от наличия холестерина. Результаты спектрального анализа β-амилоидного пептида (25-35) позволяют предложить вторичную структуру пептида в липидном растворителе. Показано, что упорядочение вторичной структуры β-амилоидного пептида (25-35) наблюдается в растворе DPPC, максимально моделирующем среду на поверхности плазматической мембраны.
Представлена программная обработка флуоресцентных изображений гистологических срезов шейки матки разного уровня патологии (при заболевании плоскоклеточным раком и здорового эпителия), окрашенных квантовыми точками (КТ) CdSe/ZnS, с использованием штарковской спектроскопии. Смещение максимума полосы люминесценции КТ CdSe/ZnS обусловлено воздействием электрического поля клетки. Патологические изменения в злокачественных тканях плоскоклеточного рака шейки матки сопровождаются коротковолновым спектральным смещением полосы люминесценции КТ CdSe/ZnS на 16 нм. Программная обработка флуоресцентных изображений позволяет отнести данное смещение к проявлению линейного эффекта Штарка, а сравнение с результатами, полученными для водных растворов КТ CdSe/ZnS, показывает, что в этом случае среда в тканях с плоскоклеточным раком шейки матки является кислой. Ткани клеток здорового эпителия при окраске КТ CdSe/ZnS дают оптический отклик, соответствующий нейтральному рН. Практическая значимость полученных результатов заключается в дифференцировке тканей при злокачественных изменениях и визуализации границы между тканями здорового эпителия и плоскоклеточного рака шейки матки.
СПЕКТРОСКОПИЯ В ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
Представлены результаты анализа дисперсных и оптических характеристик атмосферных частиц по данным измерений на фоновой станции высотной мачты ZOTTO в период 2021—2022 гг. Исследованы сезонные распределения частиц по размерам и корреляции с коэффициентом полного рассеяния для разных аэрозольных мод. Исследована возможность аппроксимации распределений аналитическими функциями: наилучшее приближение соответствует логнормальному распределению преимущественно унимодальной формы. Проанализированы особенности сезонного хода: концентрация аэрозоля максимальна летом 2021 г. и весной 2022 г. Для указанных периодов выполнен анализ обратных траекторий движения воздушных масс с использованием модели HYSPLIT. В северных регионах источниками повышенного содержания аэрозольных частиц являются промышленные добывающие заводы. Атмосферный воздух, пришедший с восточного и юго-западного направлений, обогащен продуктами горения биомассы в результате лесных пожаров и пала травы. Показано, что аэрозольные частицы разного происхождения имеют свои значения характеристик рассеивающих свойств.
ПРИБОРЫ И МЕТОДЫ СПЕКТРОСКОПИИ
Получено выражение для производящего функционала потока фотоотсчетов в системах флуоресцентной флуктуационой спектроскопии в предположении произвольной интенсивности флуоресценции на интервале наблюдения. Использование производящих функционалов обобщает теорию методов анализа распределений числа фотоотсчетов, основанных на применении производящих функций числа событий, и открывает возможность анализа систем с нестационарной интенсивностью на интервале наблюдения. Найдены выражения для интенсивности потока и вероятности регистрации определенного числа фотоотсчетов на интервале наблюдения. На основе полученных выражений разработан метод оценки концентрации флуоресцирующих молекул с произвольной интенсивностью флуоресценции. Метод применим для однофотонного и двухфотонного возбуждения и не зависим от вида функции засветки.
ОПТИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ
Показано, что фазовый отклик нового полимера с боковыми антраценовыми группами создается их фотоокислением и фотодимеризацией. Обе фотореакции приводят к приблизительно одинаковой фоторефракции в объеме (Δn » –0.02 для λ = 633 нм) и образованию на поверхности слоя фоторельефа. Оценка глубины модуляции показателя преломления в структуре двумерных голографических решеток указывает на возможность достижения максимальной дифракционной эффективности, которая для трехмерных решеток ограничивается их несинусоидальностью. Показано, что полимер и его композиции с различными фотосенсибилизаторами в тонких (~1 мкм) слоях эффективно формируют поверхностные фоторельефы с пространственной частотой до 1000 мм–1 и амплитудой до 25 % от толщины слоя при использовании постэкспозиционной обратимой пластификации. Экспериментально установлено, что устойчивость поверхностных фоторельефов к действию температур более 90 °C может быть многократно увеличена фотосшиванием материала сформированной рельефной структуры.
Методом отклонения лазерного пучка в среде с линейным градиентом температуры для моноклинных кристаллов KYbxY1–x(WO4)2 (х = 0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.5 и 1.0) исследованы температурные коэффициенты главных показателей преломления для поляризаций света E//Np, E//Nm и E//Ng на длине волны 1.06 мкм. Кристаллы KYbxY1–x(WO4)2 выращены модифицированным методом Чохральского с использованием динамического режима роста и подбором необходимого градиента температур на фронте кристаллизации. Полученные коэффициенты dn/dT для всех поляризаций света отрицательные, при этом их абсолютные значения уменьшаются с увеличением х. Показано, что коэффициенты dni/dT (i = p, m, g) для кристаллов KYbxY1–x(WO4)2 линейно зависят от коэффициента их стехиометрии х.
АННОТАЦИИ АНГЛОЯЗЫЧНЫХ СТАТЕЙ
Исследовано нелинейное взаимодействие q-гауссова лазерного пучка с ненамагниченной плазмой. Релятивистская и пондеромоторная нелинейности рассматриваются вместе. Квазиклассическое приближение и параксиальная теория используются для вывода дифференциального уравнения второго порядка, выражающего изменение перетяжки пучка в зависимости от нормализованного расстояния распространения. Поведение перетяжки пучка в зависимости от нормализованного расстояния распространения исследуется с помощью метода RK4. Проанализировано влияние установленных параметров лазера и плазмы (температуры плазмы, интенсивности лазера, плотности плазмы и параметра q) на перетяжку пучка.
Тонкая структура рентгеновского спектра поглощения (XAFS) на Co K-крае для трех смешанных лигандных пиридиновых комплексов Co(II) – [Co(py)4(SCN)2] (1), [Co(py)4(Cl)2]ꞏH2O (2) и [Co(py)4(Br)2] (3) – исследована с использованием синхротронного излучения. Расширенная тонкая структура рентгеновского поглощения (EXAFS) проанализирована с использованием двух методов. В первом методе координационное число (N) фиксируется, а фактор уменьшения амплитуды (S 2 0 ) варьируется. Во втором методе N варьируется и фиксируется S 2 0 . Анализ EXAFS показал, что поглощающий атом Co окружен четырьмя атомами N (пиридиновых лигандов) в экваториальных положениях, которые образуют квадратное плоское основание. Два атома N (тиоцианата), два хлорида и два бромид-иона в аксиальных положениях завершают искаженную октаэдрическую координацию в комплексах 1, 2 и 3 соответственно. В комплексе 1 длины аксиальных связей меньше, чем экваториальных, что указывает на сжатую октаэдрическую геометрию, в 2 и 3 длины аксиальных связей больше, чем экваториальных, что демонстрирует удлиненную октаэдрическую геометрию. Результаты согласуются с полученными ранее с помощью рентгеновской кристаллографии. С помощью расчетов ab initio смоделированы спектры поглощения рентгеновских лучей вблизи краевой структуры (XANES), проведено их сравнение с экспериментальными спектрами XANES. Рассчитанная плотность состояний для поглощения металлического центра Co соотнесена с особенностями и формой смоделированных спектров XANES, а также экспериментальных спектров.
Люминофор LiSr1–xPbxBO3 (x = 0, 0.0025 и 0.005) синтезирован при 750ºC в течение 6 ч на воздухе. Рентгеновская дифракция и ИК-Фурье-спектроскопия использованы для определения фаз и структуры связей синтезированного LiSrBO3. Спектрофлуориметрия использована для исследования фотолюминесцентных свойств приготовленных люминофоров при комнатной температуре. Обнаружено, что LiSrBO3:Pb2+ имеет полосы испускания и возбуждения при 362 и 275 нм, а приготовленный материал LiSrBO3:Pb2+ имеет стоксов сдвиг 8739 см–1, полосу возбуждения при 275 нм и полосу испускания при 362 нм.
Выполнено исследование энергетических уровней и времен жизни 64 состояний, возникающих из конфигураций 3s2 3p6 3d7 и 3s2 3p5 3d8 Sr XIV, Ru XX, Rh XXI и Pd XXII, представляющих интерес для синтеза, с помощью релятивистского многоконфигурационного метода Дирака–Хартри–Фока с последующими расчетами, которые учитывают корреляции в комплексе n = 8, взаимодействие Брейта, собственную энергию и поправки на поляризацию вакуума. Для этих ионов приведены длины волн радиационных переходов и вероятности эмиссионных переходов электрического дипольного, электрического квадрупольного, магнитного дипольного и магнитного квадрупольного переходов среди уровней вышеуказанных конфигураций. Расчеты энергетических уровней выполнены с использованием полностью релятивистского гибкого атомного кода в качестве независимой проверки текущих значений. Проведено сравнение между двумя наборами данных и обнаружено хорошее согласие. Представленные результаты полезны для идентификации линий излучения и в области моделирования слияния, где экспериментальные данные ограничены.
Показана возможность одновременного обнаружения имидаклоприда, ацетамиприда и клотианидина в яблочном соке с помощью УФ-спектроскопии. Подготовлено в общей сложности 84 образца с различными концентрациями имидаклоприда, ацетамиприда и клотианидина в яблочном соке. УФ-спектры зарегистрированы с помощью УФ-видимого спектрофотометра. Количественная модель обнаружения построена с использованием нейронной сети обратного распространения (BPNN), а модель BPNN оптимизирована с использованием алгоритма поиска воробья (SSA). Для проверки производительности модели результаты прогнозирования SSA-BPNN сравниваются с результатами моделей экстремальной обучающей машины, BPNN и нейронной сети обратного распространения с оптимизацией роя частиц (PSO-BPNN). Показано, что УФ-спектроскопия в сочетании с моделью SSA-BPNN эффективна для одновременного обнаружения имидаклоприда, ацетамиприда и клотианидина в яблочном соке, что важно для обеспечения безопасности пищевых продуктов и здоровья человека.
С помощью УФ-видимой спектроскопии изучена эффективность таблеток телмисартана после истечения срока годности на основе исследования растворимости препарата в метаноле и последующего разбавления водой для получения максимума поглощения при 297 нм. При концентрациях 0.8–4 мкг/мл выполняется закон Бера–Ламберта, с помощью регрессионного анализа найден коэффициент корреляции 0.999. Предложенная методика применена для исследования эффективности таблеток телмисартана двух различных марок после истечения срока годности. Показано, что таблетки телмисартана продолжают действовать после истечения срока годности. Предварительные эксперименты по растворению проведены на электролабораторном тестере при температуре 37°C. Результаты анализа не показали заметного изменения концентрации препарата, что позволяет предположить, что формула таблеток телмисартана не меняется с течением времени Процент высвобождения препарата для таблеток с неистекшим сроком годности, установленный в ходе эксперимента, — 99%, для просроченных — 90%.
Предложен тандемный метод анализа лобеглитазона сульфата и глимепирида. Для метода A (метод коррекции поглощения, используемый, когда многокомпонентный препарат показывает поглощение на максимумах поглощения другого препарата или оба препарата имеют небольшие изменения в максимумах поглощения): лобеглитазона сульфат, максимум поглощения которого расположен при 350 нм, показывает также поглощение при 226 нм, что совпадает с максимумом поглощения глимепирида, который показывает нулевое поглощение при 350 нм. Метод демонстрирует хорошую линейность в диапазоне 4–10.4 мкг/мл для сульфата лобеглитазона и 8–20.8 мкг/мл для глимепирида с коэффициентами корреляции R2 = 0.999 для двух препаратов. В методе B (метод отношения поглощения) измеряется отношение поглощения на двух длинах волн – максимума одного препарата и изосбестической точки другого препарата, где препараты показывают одинаковое поглощение. Метод демонстрирует хорошую линейность в диапазонах 0.8–7.2 мкг/мл для сульфата лобеглитазона и 1.6–14.4 мкг/мл для глимепирида при 250 и 226 нм с коэффициентами корреляции R2 = 0.9987 для двух препаратов. Точность и достоверность с низким процентным относительным стандартным отклонением пооказали лучшие восстановление и воспроизводимость. Тест на чувствительность проведен путем расчета пределов обнаружения и количественного определения.
Разработана и проверена высокочувствительная, быстрая и простая методика жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для обнаружения прукалоприда в плазме человека с использованием прукалоприда-13CD3 в качестве внутреннего стандарта. Метод проверен в соответствии с рекомендациями FDA США. Аналиты извлечены из плазмы человека методом экстракции жидкость–жидкость с помощью метилтретбутилового эфира. Экстракт образца разделен на колонке Kromasil C18 с использованием смеси метанола и 5 мМ формиата аммония в 0.1% муравьиной кислоте (w/v) (80:20, v/v) в качестве подвижной фазы при скорости потока 1.0 мл/мин в течение 2.20 мин. Элюенты количественно определялись в режиме положительных ионов путем мониторинга множественных реакций для наблюдения переходов от m/z 368.0 до 196.0 для прукалоприда и от m/z 372.0 до 196.0 для внутреннего стандарта. Линейность метода в диапазоне 50–12 000 пг/мл, показатели восстановления 89.92 и 90.42% для аналита и внутреннего стандарта соответственно. Предложенный метод может быть применен для количественного определения прукалоприда во время терапевтического мониторинга лекарственных средств и исследований биодоступности/биоэквивалентности у людей.
Распределение и концентрация органических веществ на различных этапах городских очистных сооружений проанализированы с помощью спектроскопии поглощения в УФ-видимом диапазоне и трехмерной флуоресцентной спектроскопии. Шесть компонентов, идентифицированных с помощью матрицы возбуждения-эмиссии и анализа PARAFAC, показали, что компоненты, связанные с триптофаном (компоненты 1, 3 и 6), сильно коррелировали с концентрацией химического потребления кислорода (ХПК) с коэффициентами корреляции Пирсона 0.656, 0.447 и 0.674 соответственно. Анализ параметров флуоресценции и поглощения в УФ-видимой области выявил снижение содержания органических веществ, повышенную гумификацию и переход от экзогенных органических веществ к эндогенным органическим веществам на протяжении всего процесса очистки сточных вод. Индекс гумификации имел самую высокую корреляцию с уровнем ХПК (–0.834). На основе использования методов Монте-Карло, неинформативного исключения переменных и частичных наименьших квадратов для извлечения характерной длины волны из нормализованных спектров флуоресценции и поглощения разработана модель спектрального анализа слияния характеристик ХПК. Результаты показали хорошее соответствие между концентрациями ХПК, полученными с помощью спектрального анализа слияния признаков, и истинными значениями ХПК, полученными с помощью дихромата калия. Коэффициент детерминации между прогнозируемыми значениями ХПК и истинными значениями ХПК в тестовом наборе достиг 0.9725, среднеквадратическая ошибка 10.51 мг/л, остаточное прогностическое отклонение 4.74. Результаты свидетельствуют об эффективности использования спектроскопии поглощения УФ-видимого диапазона и трехмерной флуоресцентной спектроскопии для прямого отслеживания и обнаружения ХПК в процессах очистки сточных вод без какой-либо предварительной обработки.
Представлен энергоэффективный и экологически чистый подход к получению наночастиц (НЧ) оксида магния (MgO-НЧ) с использованием в качестве биовосстанавливающего агента листьев кукурузы. Использование метода снижает эффект традиционного химического синтеза с помощью восстановительных характеристик листьев кукурузы для синтеза устойчивым способом. Синтезированные НЧ охарактеризованы с помощью УФ-видимой спектроскопии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеновской дифракции, ИК-Фурье-спектроскопии и КР-спектроскопии. Биогенные MgO-НЧ имеют сферическую морфологию, их размер варьируется от 40 до 100 нм, что отражает их многофункциональность.
Разработан простой, экономичный и экологичный метод на основе производных первого порядка для одновременного обнаружения валсартана и лабеталола. Метод проверен в соответствии с рекомендациями ICH (ICH Q2R1). Получены линейности с r2 = 0.9945 и 0.9967 для валсартана и лабеталола. По результатам исследований в течение дня и в течение нескольких дней точность составила 99.86 и 101.45%, восстановление — 100.45 и 99.78% для валсартана и лабеталола. На основании исследования точности процент восстановления валсартана 98.14—101.48%, лабеталола 101.39—101.38%. Устойчивость для валсартана и лабеталола 98—102%. Предел обнаружения для лабеталола 1.16 мкг/мл, для валсартана 0.9 мкг/мл. Предел количественного определения 3.52 и 2.72 мкг/мл для валсартана и лабеталола. Аналитическая экологичность метода дважды подтверждена с использованием инструментов проверки экологичности AGREE и GAPI. Метод применен для оценки комбинированного препарата с теми же медицинскими приложениями в судебной медицине.
Для определения стабильности метронидазола в присутствии повидон-йода в дерматологических препаратах разработан УФ-спектрофотометрический метод производной первого порядка, который обеспечивает улучшенное разрешение перекрывающихся спектров. Получено λ max = 319 нм для метронидазола и λ max = 235 нм для повидон-йода, длины волн обнаружения первого порядка — 298 и 221 нм для метронидазола и повидон-йода. Закон Бера соблюдался в диапазоне концентраций 5–45 мкг/мл с R2 = 0.999 и 0.9967 для метронидазола и повидон-йода при использовании дистиллированной воды в качестве экономичного растворителя. Разработанный метод проверен на точность, прецизионность, надежность, найдены предел количественного определения и предел обнаружения. Установлены минимальные диапазоны внутридневных колебаний и колебаний в течение нескольких дней, составляющие <2% относительного стандартного отклонения. Процент восстановления с использованием метода отвечает характеристикам, указанным на этикетке, и находится в диапазоне 100.22–101%, что соответствует руководящим принципам Международной конференции по гармонизации для принудительной деградации. Представленный метод производных первого порядка прост, экономичен, безопасен, точен и пригоден для прогнозирования стабильности лекарственных средств в коммерческих препаратах
Разработан метод изократической высокоэффективной жидкостной хроматографии для количественного анализа кетоконазола в его стабильной форме. Хроматографическое разделение проводилось с использованием колонки Xterra RP C18 (250´3.0 мм) с размером частиц 5 мкм, детектирование — с помощью УФ-излучения при 244 нм. Время выполнения последовательности 8 мин, приэтом средний пик аналита элюировался при 3.469 мин при поддержании скорости потока 1.0 мл/мин. Подготовка образца и подвижной фазы быстрая и высокоэкономичная, что значительно снижает вероятность ошибки. Продолжительность анализа ~8 мин, при этом аналит элюировался менее чем за 5 мин, что значительно улучшает эффективность по сравнению с более ранними результатами. Эффективность метода проверена в соответствии с принципами Международной конференции по гармонизации (ICH) на специфичность, пригодность системы, пределы обнаружения (LOD = 10 мкг/мл) и количественного определения (LOQ = 30 мкг/мл), линейность, точность и прецизионность. Регрессионный анализ выявил коэффициент корреляции 0.9982. С помощью исследования восстановления оценена точность метода на уровнях 80, 100 и 120%,значения находятся в приемлемом диапазоне (%RSD < 2%). Точность экспериментов RSD = 1.0% соответствует руководящим принципам ICH.
Для определения сунитиниба малата (SNM) в нерасфасованном виде и в капсульных составах разработаны эффективные и экологически чистые спектрофотометрические методы путем измерения поглощения в УФ-видимой области (метод 1) и площади под кривой (UV–Vis–AUC) (метод 2). Чувствительность и селективность методов оптимизированы с использованием этанола в качестве растворителя, который ранее не использовался для оценки SNM. Методы проверены на точность, правильность и чувствительность в соответствии с принципами Международного совета по гармонизации Q2 R1. Предложенные методы использованы для оценки SNM в составе капсул собственного производства, изготовленных с использованием микрокристаллической целлюлозы. Продемонстрированы линейность выполнения закона Бера–Ламберта в пределах 3–18 мкг/мл с приемлемой точностью и адекватной достоверностью, а также специфичность и независимость от помех вспомогательных веществ. Предел обнаружения (0.43 (метод I) и 0.15 мкг (метод II)) и предел количественного определения (1.32 (I) и 0.45 мкг (II)) подтвердили чувствительность методов.