Разработка и валидация экологически чистых методов УФ-спектроскопии и обращенно-фазовой ВЭЖХ для одновременного количественного определения эмпаглифлозина и лозартана и оценка экологичности с использованием индексов BAGI и CACI

Разработаны УФ-спектрофотометрические и ВЭЖХ-методы для одновременного количественного определения эмпаглифлозина и лозартана в синтетической комбинированной лекарственной форме с фиксированной дозой. Помимо валидации методов проведена оценка устойчивости и сложности для обоснования выбора метода для рутинного фармацевтического анализа. УФ-спектрофотометрический метод основан на подходе с использованием отношения Q-поглощения при длинах волн 225 и 239.20 нм. Метод ВЭЖХ использует колонку C18 с подвижной фазой, состоящей из ортофосфорного буферного раствора (pH 3.0) и ацетонитрила (50:50, об/об) при скорости потока 1.0 мл/мин и детектировании при 217 нм. Оба метода валидированы в соответствии с рекомендациями ICH Q2(R2). Дополнительная оценка проведена с использованием индексов BAGI и CACI для оценки экологичности и эффективности процедуры. Оба метода продемонстрировали превосходную линейность (r² > 0.996), точность (%RSD < 2) и степень извлечения в пределах допустимого диапазона 98–102%. УФ-метод получил хорошие оценки по экологической устойчивости (BAGI = 82.5) и практической простоте (CACI = 74) по сравнению с методом ВЭЖХ (BAGI = 72.5, CACI = 77). Результаты анализа подтверждают точность обоих методов для одновременного определения эмпаглифлозина и лозартана без помех со стороны вспомогательных веществ. Оценка экологичности разработанных методов дополнительно подтверждает, что УФ-метод более устойчив и эффективен, в то время как метод ВЭЖХ предпочтителен там, где требуется более высокая чувствительность или автоматизация.

1. J. Forycka, J. Hajdys, J. Krzemińska, P. Wilczopolski, M. Wronka, E. Młynarska, J. Rysz, B. Franczyk, Biomedicines, 10, 3294 (2022).

2. A. R. A. Al-Majed, E. Assiri, N. Y. Khalil, H. A. Abdel-Aziz, Profiles Drug Subst. Exc. Rel. Method, 40, 159–194 (2015).

3. R. A. Scholtes, A. C. Hesp, C. M. Mosterd, F. Geurts, E. J. Hoorn, D. J. Touw, M. M. Krebber, J. A. Joles, H. J. L. Heerspink, D. H. Van Raalte, Circulation, 146, 1895–1897 (2022).

4. L. Yin, L. Yu, Y. Guo, C. Wang, Y. Ge, X. Zheng, N. Zhang, J. You, Y. Zhang, M. Shi, J. Pharm. Anal., 14, 101013 (2024).

5. P. Prajapati, B. Rana, V. S. Pulusu, A. Mishra, Chem. Afr., 7, 1385–1400 (2024).

6. A. H. Akabari, D. K. Solanki, S. K. Patel, P. Desai, G. Jainisha, B. Patel, B. N. Shah, K. V. Shah, Green Anal. Chem., 12, 100224 (2025).

7. A. H. Akabari, Sagar, K. Patel, Ketan, V. Shah, A. Patel, Dixitkumar Modi, Ashim, K. Sen, V. D. Ramani, Dhiren, P. Shah, Sagarkumar, P. Patel, Disc. Chem., 2, 1–16 (2025).

8. A. H. Akabari, H. Gajiwala, S. K. Patel, J. Surati, D. Solanki, K. V. Shah, T. J. Patel, S. P. Patel, J. Chromatogr. Sci., 63, e038 (2024).

9. N. Manousi, W. Wojnowski, J. Płotka-Wasylka, V. Samanidou, Green Chem., 25, 7598–7604 (2023).

10. P. Prajapati, K. Patil, D. Naik, V. S. Pulusu, A. Haque, M. A. Kalam, S. Shah, Future J. Pharm. Sci., 11, 1–16 (2025).

11. F. R. Mansour, A. Bedair, M. Locatelli, Adv. Sample Prep., 14, 100164 (2025).

12. A. Dwivedi, R. Sharma, Res. J. Pharm. Technol., 16, 3714–3718 (2023).

13. S. Sahu, R. K. Pandey, S. S. Shukla, B. Gidwani, J. Appl. Spectrosc., 91, 405–410 (2024).

14. A. K. Sen, H. Pandey, R. A. Maheshwari, A. S. Zanwar, R. Velmurugan, D. B. Sen, Indian J. Pharm. Educ. Res., 56, s669–s681 (2022).

15. R. Kant, R. B. Bodla, G. Kapoor, R. Bhutani, Bioorg. Chem., 91, 103111 (2019).

16. M. Patil, A. J. Thakur, Int. J. Pharm. Sci., 2, 2017–2037 (2024).

17. M. S. Hossain, S. Jahan, S. Al Rezwan Rahman, M. Rahman, D. Kumar, S. Paul, J. Chandra Rajbangshi, Heliyon, 9, e14259 (2023).

18. G. M. Kadam, A. L. Puyad, T. M. Kalyankar, R. V. Kshirsagar, Orient. J. Chem., 37, 949–961 (2021).

19. S. L. Burin, R. L. Lourenço, M. Doneda, E. I. Müller, F. R. Paula, A. I. H. Adams, J. Chromatogr. Sci., 59, 526–535 (2021).

20. S. M. Haque, Y. Umar, A. Abu-Judeh, T. N. Aldhafeeri, A. Sarief, H. Rahman, Arab. J. Sci. Eng., 49, 9667–9689 (2024).

21. A. C. Corte, C. Gobetti, G. Carlos, S. H. de Oliveira Almeida, M. V. Ayres, M. Steppe, C. V. Garcia, Eur. J. Hosp. Pharm., 32, 474–478 (2025).

22. J. Xia, Y. Jin, Y. Hong, X. Huang, J. Pan, K. Sun, M. Li, Z. Xie, B. Wang, J. Sep. Sci., 47, e70027 (2024).

23. S. S. Abd El-Hay, M. Elhenawee, K. Maged, A. E. Ibrahim, R. Soc. Open Sci., 9, 220250 (2022).

24. M. Khorolskiy, G. Ramenskaya, A. Vlasov, O. Perederyaev, N. Maslennikova, Iran J. Pharm. Res., 20, 541 (2021).

25. Y. S. Chavan, D. M. Shinkar, S. S. Jadhav, S. S. Boraste, P. L. Pingale, S. V. Amrutkar, Chem. Afr., 5, 2061–2066 (2022).

26. T. T. Binh, L. T. Phuong Tram, N. Van Hop, N. D. Giang Chau, N. D. Luu, N. T. Quynh Trang, J. Anal. Methods Chem., 2021, 2754133 (2021).

27. D. A. Rajmane, K. P. Shinde, Asian J. Pharm. Anal., 143–151 (2023).

28. ICH, Q2(R2): Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, International Council for Harmonisation (2023).

29. A. H. Akabari, P. Mistry, S. K. Patel, J. Surati, S. P. Patel, U. Shah, Green Anal. Chem., 6, 100067 (2023).

30. D. B. Sen, S. Jatu, R. A. Maheshwari, A. S. Zanwar, R. Velmurugan, A. K. Sen, Indian J. Pharm. Educ. Res., 57, 559–569 (2023).

31. M. Soyseven, M. S. Kaynak, B. Kaval, M. Çelebier, E. Aygeyik, F. Musayeva, B. Sezgin, G. Arli, Biomed. Chromatogr., 39, e70128 (2025).