Разработка и валидация тандемных методов УФ-спектроскопии для одновременной оценки дапаглифлозина и вилдаглиптина в нерасфасованном виде и комбинированной лекарственной форме

Дапаглифлозин и вилдаглиптин – противодиабетические препараты 2-го типа, в которых дапаглифлозин является высокоселективным ингибитором натрий-глюкозного котранспортера-2, а вилдаглиптин действует как ингибитор дипептидилпептидазы-4 (CD26). Предлагается специальный тандемный спектроскопический подход для оценки дапаглифлозина и вилдаглиптина в их индивидуальных и комбинированных фармацевтических формах. Метод А (коррекция поглощения), где максимум поглощения дапаглифлозина составлял 223 нм, также показал поглощение при 276 нм, в то время как максимум поглощения вилдаглиптина определяется площадью пика растворителя. Длина волны детектирования 223 нм с нулевым поглощением при 276 нм. Метод А продемонстрировал хорошую линейность в диапазоне концентрации от 4 до 36 мкг/мл для дапаглифлозина, а также от 40 до 360 мкг/мл для вилдаглиптина, высокую степень корреляции R² = 0.9964 для дапаглифлозина и R² = 0.9991 для вилдаглиптина. Метод B (метод двухточечной стандартизации): вилдаглиптин показывает максимумы поглощения на крае УФ-области, поэтому, чтобы избежать наложений с пиками растворителя, пик вилдаглиптина смещен в видимую область с помощью бромкрезолового зеленого. В качестве растворителя использовали этанол. Максимумы поглощения дапаглифлозина и вилдаглиптина обнаружены при 278 и 622 нм. Метод В демонстрирует хорошую линейность в диапазоне концентраций 20–52 мкг/мл для дапаглифлозина и 200–520 мкг/мл для вилдаглиптина, а также высокую степень корреляции R² = 0.9989 для дапаглифлозина и R² = 0.9996 для вилдаглиптина. Оба метода демонстрируют хорошую линейность, точность и воспроизводимость с низким процентом относительного стандартного отклонения, а также лучшую степень извлечения и воспроизводимость. Тест на чувствительность проведен путем расчета предела обнаружения (LOD) и предела количественного определения (LOQ).

1. International Diabetes Federation (IDF), IDF Diabetes Atlas, 6th Edition, 22–25 (2019), https://diabetesatlas.orgresource-files›2010/07.

2. Fahima Aktar, Md. Zakir Sultan, Mohammad A. RashidDhaka, Univ. J. Pharm. Sci., 18, No. 2 (2019), https://doi.org/10.3329/dujps.v18i2.44467.

3. Jennifer Huizen, Type 2 Diabetes and Life Expectancy (2022), https://www.medicalnewstoday.com/articles/317477#:~:text=Type%202%20diabetes%20can%20lead,can%20help%20prevent%20diabetes%20complications.

4. https://www.apollopharmacy.in/salt/Dapagliflozin+vildagliptin

5. F. R. Macdonald, J. E. Peel, H. B. Jones, R. M. Mayers, L. Westgate, J. M. Whaley, S. Poucher, Diabetes Obes. Metab., 12, No. 11, 1004–1012 (2010), doi: https://doi.org/10.1111/j.1463-1326.2010.01291.x

6. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Dapagliflozin

7. https://www.chemspider.com/Chemical-Structure.5293734.html

8. Ashim Kumar Sen, Satish B. Khatariya, Dhanya B. Sen, Rajesh A. Maheshwari, Aarti S. Zanwar, Ramaswamy Velmurugan, J. Appl. Pharm. Sci., 13, No. 9, 213–223 (2023), http://doi.org/10.7324/japs.2023.151424

9. Y. R. Sharma, Elementary organic spectroscopy, 4th ed., 23–26 (2007).

10. S. Murugan, T. Vetrichelvan, Res. J. Pharm. and Tech, RJPT, 12, No. 10, 479 (2019).

11. https://www.ema.europa.eu/en/documents/scientific-guideline/ich-guideline-q2r1-validation-analyticalprocedures-text-methodology-step-5-first-version_en.pdf.

12. https://ipc.gov.in/images/Dapagliflozin_tablets.pdf

13. https://www.pharmatutor.org/articles/method-development-validation-metronidazole-soliddosage-formuv-spectrophotometric-method

14. Jinendra M. Sonpetkar, Deval V. Joshi, Nakul B. Patel, Mansi J. Wagdarikar, Int. J. Pharm. Sci. Res., 3, No. 9, 536–538 (2012).