Разработка и валидация биоаналитического метода оценки прукалоприда в плазме крови человека с использованием жидкостной хроматографии с тандемной массспектрометрией

Разработана и проверена высокочувствительная, быстрая и простая методика жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для обнаружения прукалоприда в плазме человека с использованием прукалоприда-13CD3 в качестве внутреннего стандарта. Метод проверен в соответствии с рекомендациями FDA США. Аналиты извлечены из плазмы человека методом экстракции жидкость–жидкость с помощью метилтретбутилового эфира. Экстракт образца разделен на колонке Kromasil C18 с использованием смеси метанола и 5 мМ формиата аммония в 0.1% муравьиной кислоте (w/v) (80:20, v/v) в качестве подвижной фазы при скорости потока 1.0 мл/мин в течение 2.20 мин. Элюенты количественно определялись в режиме положительных ионов путем мониторинга множественных реакций для наблюдения переходов от m/z 368.0 до 196.0 для прукалоприда и от m/z 372.0 до 196.0 для внутреннего стандарта. Линейность метода в диапазоне 50–12 000 пг/мл, показатели восстановления 89.92 и 90.42% для аналита и внутреннего стандарта соответственно. Предложенный метод может быть применен для количественного определения прукалоприда во время терапевтического мониторинга лекарственных средств и исследований биодоступности/биоэквивалентности у людей.

1. B. S. Wong, N. Manabe, M. Camilleri, Clin. Exp. Gastroenterol., 3, 49–56 (2010), doi: 10.2147/ceg.s8091.

2. J. E. Frampton, Drugs, 69, No. 17, 2463–2476 (2009).

3. J. Tack, V. Stanghellini, D. Dubois, A. Joseph, L. Vandeplassche, R. Kerstens, Neurogastroenterol Motil., 26, No. 1, 21–27 (2014), doi: 10.1111/nmo.12217.

4. M. R. Briejer, J. P. Bosmans, P. Van Daele, M. Jurzak, L. Heylen, J. E. Leysen, N. H. Prins, J. A. Schuurkes, Eur. J. Pharmacol., 423, No. 1, 71–83 (2001).

5. Z. Sun, L. Zuo, J. Kang, L. Zhou, M. Jia, Z. Li, Z. Yang, X. Zhang, Z. Zhu, J. Chromatogr. B Anal. Technol. Biomed. Life Sci., 1033-1034, 328–333 (2016), doi: 10.1016/j.jchromb.2016.09.006.

6. L. Zuo, Z. Sun, Z. Wang, S. Du, X. Kong, L. Li, J. Yang, J. Kang, X. Zhang, J. Pharm. Biomed. Anal., 131, 246–255 (2016), doi: 10.1016/j.jpba.2016.08.030.

7. Z. Ziye, W. Chenxiang, Z. Xuyong, Y. Xuben, Y. Chao, Z. Dongchuan, X. Yan, C. Huafang, H. Xiaoxiao, Z. Xiuhua, Pharmacokinetics, Clinical Pharmacology in Drug Development, 9, No. 6, 671–676 (2020), doi: 10.1002/cpdd.754

8. S. Flach, G. Scarfe, J. Dragone, J. Ding, M. Seymour, M. Pennick, T. Pankratz, S. Troy, J. Getsy, Clin. Ther., 38, No. 9, 2106–2115 (2016), doi: 10.1016/j.clinthera.2016.08.003.

9. R. Kumudini, K. Sanjay, J. Chem. Health Risks, 13, 771–779 (2023).

10. M. T. Saad, H. E. Zaazaa, T. A. Fattah, S. A. Boltia, J. Fluoresc., 33, No. 4, 1609–1617 (2023), doi: 10.1007/s10895-023-03150-1.

11. U. S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) Center for Veterinary Medicine (CVM). May 2018 Bioanalytical Method Validation Guidance for Industry Available https://www.fda.gov/media/70858.