Разработка и валидация метода ближней ИК-спектроскопии для количественного определения фидаксомицина в таблетированной форме

   Разработан и валидирован новый аналитический метод с использованием отражательной ближней ИК-спектроскопии (NIRS) в сочетании с многомерной калибровкой методом частичных наименьших квадратов (PLS) для определения фидаксомицина в таблетированных препаратах. Метод диффузной отражательной спектроскопии в ближнем ИК-диапазоне в режиме отражения — универсальный, используется для анализа оптических свойств материалов путем сочетания измерений отражения и пропускания. Для установления взаимосвязи между максимумами ИК-спектра и концентрациями фидаксомицина в известном стандарте использована регрессия методом частичных наименьших квадратов. Оценены коэффициент корреляции (R²), среднеквадратичная ошибка перекрестной проверки (RMSECV), смещение и относительная процентная разница (RPD). Показатели качества, в том числе линейность, точность, правильность, устойчивость, селективность и аналитическая чувствительность, оценены в соответствии с рекомендациями ICH. Эффективность модели R² = 99.9 указывает на отличную прогностическую способность; RMSECV = 4.19 отражает низкую ошибку прогнозирования; смещение 0.639; RPD = 31.3. Предложенный метод NIR-PLS является жизнеспособной альтернативой ВЭЖХ для количественного определения фидаксомицина, имеет преимущества в скорости, простоте, стоимости и экологической устойчивости. В соответствии с рекомендациями ICH метод демонстрирует надежность и применимость для рутинного фармацевтического контроля качества.

1. K. V. Kumar, J. Iran. Chem. Soc., 19, 785–792 (2022), doi: 10.1007/s13738-021-02343-4.

2. M. Blanco, M. Alcalá, Eur. J. Pharm. Sci., 27, 280–286 (2006), doi: 10.1016/j.ejps.2005.10.008.

3. P.-F. Chavez, Talanta, 144, 1352–1359 (2015), doi: 10.1016/j.talanta.2015.08.018.

4. International Conference on Harmonization (ICH). (2005). Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, Q2(R1), https://database.ich.org/sites/default/files/Q2%28R1%29%20Guideline.pdf [accessed 19 Mar 2025].

5. M. A. M. Silva, Talanta, 89, 342–351 (2012), doi: 10.1016/j.talanta.2011.12.039.

6. M. Blanco, Fres. J. Anal. Chem., 368, 534–539 (2000), doi: 10.1007/s002160000506.

7. C. De Bleye, J. Pharm. Biomed. Anal., 69, 125–132 (2012), doi: 10.1016/j.jpba.2012.02.003.