Высокоселективные прямые и непрямые спектрофотометрические методы определения энрофлоксацина в фармацевтических препаратах

Для определения энрофлоксацина (EFX) в фармацевтических препаратах разработаны три спектрофотометрических метода. Метод А основан на измерении поглощения EFX в 0.1 M HOAc на длине волны 315 нм. В методе В использованы реакция образования кетоксима и измерение продукта оксима EFX на 275 нм. Метод С является косвенным и основан на окислении EFX церием(IV), реакции непрореагировавшего церия(IV) с р-толудином (p-TD) и измерении поглощения окрашенного раствора на 540 нм. Закон Бера соблюдается в диапазонах концентраций EFX 1.2–24, 1–8 и 1–20 г/мл для методов A, B и C соответственно, с молярными коэффициентами экстинкции 1.52 × 10⁴, 3.86 × 10⁴ и 6.6 × 10³ л/моль/см. Коэффициенты регрессии калибровочных линий 0.9996, 0.9913 и –0.9965 для методов А, В и С соответственно. Для каждого метода получены пределы обнаружения и количественного определения, проверены их точность и надежность. Предложенные методы применены для определения EFX в таблетках. Результаты сопоставлены со стандартным методом и установлено их хорошее согласие. В экспериментах по восстановлению использована стандартная процедура добавления для дальнейшего подтверждения точности методов. Результаты экспериментов удовлетворительные. Стабильность, указывающая на потенциал метода А, изучена путем проведения кислотного и щелочного гидролиза, окислительного, термического и ультрафиолетового разложения EFX с последующим измерением поглощения полученных растворов EFX на длине волны 315 нм. Результаты исследования разложения свидетельствуют о невосприимчивости EFX к стрессовым условиям. 

1. C. S. Sean, Martindale: The Complete Drug Reference, Royal Pharmaceutical Society, Pharmaceutical Press, 36th ed., London, UK (2009).

2. The United States Pharmacopoeia, United States Pharmacopeial Convention, Rockville, Md, USA, 35, NF 30, 1 (2012).

3. M. J. Souza, C. F. Bittencourt, L. M. Morsch, J. Pharm. Biomed. Anal., 28, 1195–1199 (2002).

4. C. A. Metry, C. W. Maddox, L. Dirikolu, Y. J. Johnson, K. L. Campbell, Vet. Derm., 23, 23–28 (2011).

5. A. L. Cinquina, P. Roberti, L. Giannetti, F. Longo, R. Draisci, A. Fagiolo, N. R. Brizioli, J. Chromatogr. A, 87, 221–226 (2003).

6. M. A. Bimazubute, E. Rozet, I. Dizier, P. Gustin, J. Hubert. Ph. Crommen, P. Chiap, J. Chromatogr. A, 1189, 456–466 (2008).

7. C. Gonzáleza, L. Morenoa, B. J. Smallc, D. G. Jonesc, B. S. F. Sánchez, Anal. Chim. Acta, 560, 227–234 (2006).

8. K. P. Sreelekha, A. R. Nisha, S. Juliet, P. T. A. Usha, C. B. Vineetha, Pol. Res. Paper, 31, 329–331 (2012).

9. J. Sunderland, A. M. Lovering, C. M. Tobin, A. P. MacGowan, J. M. Roe, A. A. G. Delsol, Int. J. Antimicrob. Agents, 23, 390–393 (2004).

10. C. U. I. Xiang-Yong, Food Sci., 33, 180–183 (2012).

11. J. H. Shim, J. Y. Shen, M. R. Kim, C. J. Lee, I. S. Kim, J. Agric. Food Chem., 51, 7528–7532 (2004).

12. L. Kantiania, M. Farréa, D. Barceló, J. Chromatogr. A, 1218, 9019–9027 (2011).

13. J. Manceau, M. Gicquel, M. Laurentie, P. Sanders, J. Chromatogr. B: Biomed. Sci. Appl., 726, 175–184 (1999).

14. D. Vesna, M. Baltić, M. Ćirković, N. Kilibarda, N. Glamočlija, S. Stefanović, M. Mišćević, Acta Vet., 59, 579–589 (2009).

15. M. Gbylik-Sikorska, A. Posyniak, A. Gajda, T. Błądek, Bull.Vet. Inst. Pulawy., 57, 351–355 (2013).

16. A. Pena, D. Chmielova, C. M. Lino, P. Solich, J. Sep. Sci., 30, 2924–2928 (2007).

17. B. V. Raghunath, M. N. Fairoze, C. R. Prasad, S. Kumar, S. M. Suleman, W. Ruban, Env. Ecol., 31, 588–591 (2013).

18. J.-H. Choi, M. I. R. Mamun, A. A. M. El-Aty, J.-H. Park, E.-H. Shin, J. Y. Park, S.-K. Cho, S. C. Shin, K. B. Lee, J.-H. Shim, Food Chem., 127, 1878–1883 (2011).

19. A. Kumar, G. Dhingra, A. K. Malik, D. K. Tewary, J. AOAC Int., 91, 1339–1343 (2008).

20. H. Karam, N. E. Kousy, M. Towakkol, Anal. Let., 32, 79–96 (1999).

21. L. Xiao-Ming, F. Shi-Yun, Z. Ying-Zhe, T. Feng-Wei, Z. Jian-Xin, W. Z. Hao Chen, Food Sci., 34, 111–114 (2013).

22. M.-Y. Piñero, R. Garrido-Delgado, R. Bauza, L. Arce, M. Valcárcel, Electrophoresis, 33, 2978–2986 (2012).

23. F. Yu, Y. Wu, S. Yu, H. Zhang, L. Qu, P. D. B. Harrington, Spectrochim. Acta A, Mol. Biomol. Spectr., 93, 164–168 (2012).

24. J. A. Hernández-Arteseros, R. Compañó, M. D. Prat, Analyst, 123, 2729–2732 (1998).

25. H. Salem, Am. J. App. Sci., 2, 719–729 (2005).

26. G. H. Ragab, A. S. Amin, Spectrochim. Acta A. Mol. Biomol. Spectr., 60, 973–978 (2004).

27. C. S. P. Sastry, K. R. Rao, J. S. V. M. Lingeswara, D. S. Prasad, East Pharm., 38, 143–144 (1995).

28. C. S. P. Sastry, K. R. Rao, D. S. Prasad, Talanta, 42, 311–316 (1995).

29. S. Mostafa, M. El-Sadek, E. A. Alla, J. Pharm. Biomed. Anal., 27, 133–142 (2002).

30. S. Mostafa, M. El-Sadek, E. A. Alla, J. Pharm. Biomed. Anal., 28, 173–180 (2002).

31. M. Rizk, F. Belal, F. Ibrahim, S. M. Ahmed, N. M. El-Enany, Sci. Pharm., 68, 173–180 (2000).

32. Z. A. E. Sherif, Anal. Lett., 32, 65–78 (1999).

33. A. A. Gouda, A. S. Amin, R. El-Sheikh, A. G. Yousef, J. Anal. Meth. Chem., 2014, Article ID 286379, 1–16 (2014).

34. N. Rajendraprasad, K. Basavaiah, J. Appl. Spectr., 82, 480–487 (2015).

35. J. Basselt, R. C. Denney, G. H. Jeffery, J. Mendham, Vogel’s Textbook of Quantitative Analysis, 4th ed., Longman group Ltd., 598 (1978).

36. G. D. Christian, Analytical Chemistry, 6th ed., John Wiley & Sons (Asia) PTE Ltd., Singapore, 95 (2008).

37. International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, ICH Harmonized Tripartite Guideline, Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, Q2(R1), Complementary Guideline on Methodology dated 06 November 1996, ICH, London, UK (2005).