Полосы монооксида алюминия для определения глинозема в криолитах с помощью лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии

Для электролитического получения металлического алюминия глинозем (Al₂O₃) добавляют к расплаву криолита (Na₃AlF₆) в электролизерах. Часть глинозема может остаться в расплаве и привести к увеличению энергозатрат по выпуску алюминия, поэтому контроль содержания оксида алюминия в криолите — важная аналитическая задача в алюминиевом производстве. Предложено использовать полосы зеленой системы монооксида алюминия AlO для оценки содержания глинозема в криолитах с помощью лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии. Использована серия образцов системы NaF-Na₃AlF₆-Al₂O₃ с постоянным криолитовым отношением (1.7). Обнаружено, что фокусировка излучения под поверхностью образца на глубину 3—6 мм обеспечивает минимальные значения относительного стандартного отклонения (4—8 % для полосы 0–0 и 6—10 % для полосы 1–1) и максимальное отношение сигнал/фон (80—120 для полосы 0–0 и 40—75 для полосы 1–1) во временном окне 4—16 мкс после лазерного импульса. Выбранные условия фокусировки и временного окна позволили обнаружить зависимость между интенсивностью полос 0–0 и 1–1 AlO и содержанием глинозема, особенностью которой служит высокий фон и относительно низкая чувствительность. Нормирование на фон позволяет использовать эту зависимость для качественного разделения систем криолитов с высоким и низким содержанием глинозема.

1. A. T. Tabereaux, R. D. Peterson. Chapter 2.5 Aluminum Production, in Treatise on Process Metallurgy, Elsevier (2014) 839—917

2. H. Kvande. J. Miner. Met. Mat. Soc. (JOM), 46, N 11 (1994) 22—28

3. A. Apisarov, A. Dedyukhin, E. Nikolaeva, P. Tinghaev, O. Tkacheva, A. Redkin, Y. Zaikov. Metallurg. Mater. Trans. B, 42 (2011) 236—242

4. M. Kucharík, M. Korenko, D. Janičkovič, M. Kadlečíková, M. Boča, J. V. Oboňa. Monatsh. Chem., 141 (2010) 7—13

5. E. Robert, J. E. Olsen, V. Danek, E. Tixhon, T. Østvold, B. Gilbert. J. Phys. Chem. B, 101, N 46 (1997) 9447—9457

6. O. E. Bezrukova, S. D. Kirik, S. G. Ruzhnikov, I. S. Yakimov, P. S. Dubinin. Spectrochim. Acta, B, 152 (2019) 52—58

7. V. Danek, Ø. T. Gustavsen, T. Ostvold. Can. Metall. Q, 39, N 2 (2000) 153—162.

8. V. Sturm, R. Fleige, M. de Kanter, R. Leitner, K. Pilz, D. Fischer, G. Hubmer, R. Noll. Anal. Chem., 86, N 19 (2014) 9687—9692

9. S. H. Gudmundsson, J. Matthiasson, B. M. Björnsson, H. Gudmundsson, K. Leosson. Spectrochim. Acta, B, 158 (2019) 105646

10. L. Sun, H. Yu, Z. Cong, H. Lu, B. Cao, P. Zeng, W. Dong, Y. Li. Spectrochim. Acta, B, 142 (2018) 29—36

11. H. Lu, X. Hu, L. Ma, M. Li, B. Cao. Spectrochim. Acta, B, 164 (2020) 105753

12. T. F. Akhmetzhanov, T. A. Labutin, D. M. Korshunov, A. A. Samsonov, A. M. Popov. J. Anal. At. Spectrom., 38 (2023) 2134—2143

13. D. M. Surmick, C. G. Parigger. Appl. Spectrosc., 68, N 9 (2014) 992—996

14. S. M. Zaytsev, A. M. Popov, N. B. Zorov, T. A. Labutin. J. Instrument, 9 (2014) P06010

15. A. Kramida, Yu. Ralchenko, J. Reader. NIST Atomic Spectra Database, ver. 5.12 (2024), https://physics.nist.gov/asd [2025, May 5]

16. http://libs.chem.msu.ru/

17. S. M. Zaytsev, A. M. Popov, T. A. Labutin. Spectrochim. Acta, B, 158 (2019) 105632

18. N. B. Zorov, A. A. Gorbatenko, T. A. Labutin, A. M. Popov. Spectrochim. Acta, B, 65, N 8 (2010) 642—657

19. M. Saksena, M. Deo, K. Sunanda, S. H. Behere, C. T. Londhe. J. Mol. Spectrosc., 247, N 1 (2008) 47—56

20. S. Rosenwaks, R. E. Steele, H. P. Broida. J. Chem. Phys., 63, N 5 (1975) 1963—1965

21. C. Blondel, C. Delsart, F. Goldfarb. J. Phys. B, 34, N 9 (2001) L281

22. T. Andersen. Phys. Rep., 394 (2004) 157—313

23. Y. Zeiri, G. G. Balint-Kurti. J. Mol. Spectrosc., 99, N 1 (1983) 1—24

24. R. Ritchie, H. Lew. Can. J. Phys., 42, N 1 (1964) 43—52

25. I. Kopp, R. Barrow. J. Phys. B, 3, N 10 (1970) L118

26. Н. Б. Зоров, А. М. Попов, С. М. Зайцев, Т. А. Лабутин. Успехи химии, 84, № 10 (2015) 1021—1050 [N. B. Zorov, A. M. Popov, S. M. Zaytsev, T. A. Labutin. Russ. Chem. Rev., 84, N 10 (2015) 1021—1050]

27. В. П. Глушко, Л. В. Гурвич, Г. А. Бергман, И. В. Вейц, В. А. Медведев, Г. А. Хачкурузов, В. С. Юнгман. Термодинамические свойства индивидуальных веществ. Справочное изд-е., т. 3. кн. 2, Москва, Наука (1981)