Количественное определение ципрофлоксацина методом ядерно-магнитной резонансной спектроскопии в бездейтериевой среде

Недейтерированный растворитель (H₂O) использован для количественного определения ципрофлоксацина (ЦИП) методом количественной ядерно-магнитной резонансной спектроскопии (ЯМР). В качестве внутреннего стандарта для решения задачи абсолютного интегрирования сигналов в спектрах ЯМР использован п-нитрофенол. Результаты количественного определения сравнивались с полученными методами высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и анализировались с помощью дисперсионного анализа. Показано, что регрессионная модель является значимой (F = 37515.62, p < 0.001), а фактическое количество аналита является мощным предиктором количественной концентрации. Результаты дисперсионного анализа (ANOVA) показали, что для количественного анализа ципрофлоксацина использование простой воды в качестве растворителя в методе количественной ЯМР-спектроскопии столь же эффективно, как и метод ВЭЖХ. Рассматриваемый метод компенсирует недостатки метода ВЭЖХ для количественного измерения ципрофлоксацина, а использование п-нитрофенола позволяет преодолеть проблему абсолютного интегрирования сигналов, связанных со спектрами ЯМР.

1. M. Kumar, R. Bhatia, R. K. Rawal, J. Pharm. Biomed. Anal., 157, 122–136 (2018).

2. R. Abazari, A. R. Mahjoub, J. Shariati, J. Hazard Mater., 366, 439–451 (2019).

3. G. A. Shabir, J. Chromatogr. A, 987, No. 1-2, 57–66 (2003).

4. S.-C. Chow, J.-P. Liu, Design and Analysis of Clinical Trials: Concepts and Methodologies, John Wiley & Sons, 507 (2008).

5. N. L. Calvo, R. M. Maggio, T. S. Kaufman, J. Pharm. Biomed. Anal., 147, 538–564 (2018).

6. M. R. Siddiqui, Z. A. Al Othman, N. Rahman, Arabian J. Chem., 10, S1409–S1421 (2017).

7. S. Mathkar, et al., J. Pharm. Biomed. Anal., 49, No. 3, 627–631 (2009).

8. R. K. Gilpin, C. S. Gilpin, Anal. Chem., 83, No. 12, 4489–4507 (2011).

9. V. D’Atri, et al., Anal. Chem., 91, No. 1, 210–239 (2018).

10. J. W. Allwood, R. Goodacre, Phytochem. Anal., 21, No. 1, 33–47 (2010).

11. T. Alvarez-Segura, et al., Anal. Chim. Acta, 923, 1–23 (2016).

12. P. K. Sahu, et al., J. Pharm. Biomed. Anal., 147, 590–611 (2018).

13. T. Tome, et al., Org. Proc. Res. Dev., 23, No. 9, 1784–1802 (2019).

14. H. Küpper, S. Seibert, A. Parameswaran, Anal. Chem., 79, No. 20, 7611–7627 (2007).

15. M. J. Swartz, Liq. Chromatogr. Rel. Technol., 33, No. 9-12, 1130–1150 (2010).

16. C. F. Poole, J. Chromatogr. A, 1421, 137–153 (2015).

17. J. Pezzatti, et al., Anal. Chim. Acta, 1105, 28–44 (2020).

18. S. Saadi, et al., Food Chem., 132, No. 1, 603–612 (2012).

19. D. Giron, C. Goldbronn, J. Therm. Anal. Calorim., 44, No. 1, 217–251 (1995).

20. E. Deconinck, et al., J. Pharm. Biomed. Anal., 70, 64–70 (2012).

21. A. A. Asfaw, et al., J. Sep. Sci., 42, No. 1, 214–225 (2019).

22. Y. Xie, et al., Molecules, 28, No. 2, 765 (2023).

23. R. J. Wells, et al., J. Agric. Food Chem., 50, No. 12, 3366–3374 (2002).

24. A. C. Dona, et al., Anal. Chem., 86, No. 19, 9887–9894 (2014).

25. E. J. Saude, C. M. Slupsky, B. D. Sykes, Metabolomics, 2, 113–123 (2006).

26. S. K. Bharti, R. Roy, TrAC – Trends Anal. Chem., 35, 5–26 (2012).

27. N. Mitschke, S. Vemulapalli, T. Dittmar, Environ. Chem. Lett., 21, No. 2, 689–723 (2023).

28. J. Ø. Duus, C. H. Gotfredsen, K. Bock, Chem. Rev., 100, No. 12, 4589–4614 (2000).

29. R. J. Wells, J. Cheung, Sci. Direct. Work Pap., 4, 157–331 (2001).

30. M. Malet-Martino, U. Holzgrabe, J. Pharm. Biomed. Anal., 55, No. 1, 1–15 (2011).

31. U. Dr. Holzgrabe, Prog. Nucl. Magn. Res. Spectrosc., 57, 229–240 (2010).

32. R. J. Wells, J. Cheung, J. M. Hook, Accredit. Qual. Assur., 9, No. 8, 450–456 (2004).

33. S. Lee, et al., Molecules, 28, No. 22, 7568 (2023).

34. J. S. Phillips, J. J. Leary, J. Chem. Ed., 63, No. 6, 545 (1986).

35. N. M. Kassab, et al., Rev. Bras. Ciênc. Farm., 41, 507–513 (2005).