СИНТЕЗ, ХАРАКТЕРИСТИКИ И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОМ ЯМР ОКСОЦЕНТРИРОВАННЫХ ТРЕХЪЯДЕРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(py)3]•py и [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(H2O)3]•H2O
Аннотация
Получены и охарактеризованы несколькими спектроскопическими методами (ЯМР, рентгеновская дифракция, ИК, ЭПР и УФ) два гетероядерных карбоксилатных комплекса с μ3-оксомостиками: [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(H2O)3]·H2O и [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(py)3]·py. Рентгеноструктурные измерения показывают, что кластеры Fe2NiO комплексов обладают симметрией, близкой к кристаллической симметрии класса 3. Для лигандов, координированных с различными металлами, обнаружена практически эквивалентность ИК спектров, но не эквивалентность спектров ЯМР. Результаты ЯМР показывают наибольший химический сдвиг 1Н 95.1 м.д., что указывает на парамагнетизм комплекса, который ослаблен антиферромагнитным взаимодействием ионов металлов через мостик μ3-О. Согласно результатам ЯМР и ИК исследований, комплексы стабильны в различных неполярных и умеренно полярных растворителях, таких как CDCl3 и d3-MeCN, но разлагаются на ионы металлов и соответствующие лиганды в сильных полярных растворителях, таких как вода, при комнатной температуре. Сопоставление в 1Н ЯМР спектрах проводилось на основе анализа относительных интенсивностей, уширения, экспериментов при различных температурах, времен спинрешеточной релаксации и замещения соответствующими лигандами. Эксперименты по спин-решеточной релаксации 1H и измерения методом ЯМР при переменной температуре осуществлялись также для исследования структур растворов и динамики комплексов. Химический сдвиг 1Н для пиридина, скоординированного с металлами, может превышать 90 м.д.
Ключевые слова
ядерный магнитный резонанс,
трехъядерные комплексы,
оксоцентрированные комплексы,
карбоксилатные комплексы
При поддержке: This work is supported by NNSF of China (81101037).
Об авторах
X. Wang
Сямэньский университет
Китай
Сямынь 361005
Китай
Сямынь 361005
Zh.-W. Chen
Сямэньский университет
Китай
Сямынь 361005
Китай
Сямынь 361005
Y. Lv
Сямэньский университет
Китай
Сямынь 361005
Китай
Сямынь 361005
Sh. Cai
Сямэньский университет
Китай
Сямынь 361005
Китай
Сямынь 361005
Zh. Chen
Сямэньский университет
Китай
Сямынь 361005
Китай
Сямынь 361005
Список литературы
1. M. Colmont, O. Mentre, N. Henry, Prog. J. Solid. State. Chem., 260, 101–106 (2018).
2. N. Shan, S. J. Vickers, H. Adams, M. D. Ward, J. A. Thomas, Angew. Chem. Int. Ed., 43, 3938–3943 (2004).
3. I. Ratera, C. Sporer, D. Ruiz-Molina, N. Ventosa, J. Baggerman, A. M. Brouwer, C. Rovira, J. Veciana, J. Am. Chem. Soc., 129, 6117–6121 (2007).
4. A. Olchowka, J. Colmont, M. Aliev, Cryst. Eng. Commun., 19, 936–940 (2017).
5. Xiao-Yu Qi, Kai Wang, Lun Wang, J. Solid State Chem., 63, 91–98 (2016).
6. F. Paul, G. Da Costa, A. Bondon, N. Gauthier, S. Sinbandhit, L. Toupet, K. Costuas, J. F. Halet, C. Lapinte, Organometallics, 26, 874–878 (2007).
7. S. Ghumaan, S. Mukherjee, S. Kar, D. Roy, S. M. Mobin, R. B. Sunoj, G. K. Lahiri, Eur. J. Inorg. Chem., 21, 4426–4430 (2006).
8. D. M. DAlessandro, F. R. Keene, Chem. Rev., 106, 2270–2276 (2006).
9. R. W. Wu, M. Poyraz, F. E. Sowrey, C. E. Anson, S. Wocadlo, A. K. Powell, U. A. Jayasooriya, R. D. Cannon, T. Nakamoto, M. Katada, H. Sano, Inorg. Chem., 37,1913–1918 (1998).
10. A. Dikhtiarenko, S. Khainakov, J. R. Garcia, Inorg. Chem., 454, 107–122 (2017).
11. S. Kiana, M. Yazdanbakhsh, M. Jamialahmadi, J. Chem. Soc., Faraday Trans., 130, 28–32 (2014).
12. A. Heckmann, C. Lambert, M. Goebel, R. Wortmann, Angew. Chem. Int. Ed., 43, 5851–5855 (2004).
13. N. Suaud, A. Gaita-Arino, J. M. Clemente-Juan, E. Coronado, Chem. Eur. J., 10, 4041–4046 (2004).
14. A. Vlachos, V. Psycharis, C. P. Raptopoulou, N. Lalioti, Y. Sanakis, G. Diamantopoulous, M. Fardis, M. Fardis, M. Karayanni, G. Papavassiliou, A. Terzis, Inorg. Chim. Acta, 357, 3162–3168 (2004).
15. L. Banci, Nuclear and Electron Relaxation. The Magnetic Nucleus-Unpaired Electron Coupling in Solution, VCH, Weinheim (1991).
16. J. R. Houston, W. H. Casey, Inorg. Chem., 44, 5176–5122 (2005).
17. M. Itou, M. Otake, Y. Araki, O. Ito, H. Kido, Inorg. Chem., 44, 1580–1586 (2005).
18. M. M. Glass, K. Belmore, J. B. Vincent, Polyhedron, 12, 133–139 (1993).
19. C. P. Raptopoulou, Y. Sanakis, A. K. Boudalis, V. Psycharis, Polyhedron, 24, 711–718 (2005).
20. Z. Chen, S. H. Cai, J. L. Ye, G. T. Lu, L. N. Zhang, Chin. J. Struct. Chem., 18, 227–232 (1999).
21. A. Morsali, S. A. Beyramabadi, H. Chegini, J. Structural. Chem., 57, 875–882 (2016).
22. I. Bertini, Y.K. Gupta, C. Luchinat, G. Parigi, M. Peana, L. Sgheri, J. Yuan, J. Am. Chem. Soc., 129, 12786–12792 (2007).
23. Z. G. Wang, T. R. Holman, L. Que, Magn. Reson. Chem., 31, 78–81 (1993).
24. D. Prodius, C. Turta, V. Mereacre, S. Shova, M. Gdaniec, Y. Simonov, J. Lipkowski, V. Kuncser, G. Filoti, A. Caneschi, Polyhedron, 25, 2175–2182 (2006).
25. I. Khosravi, M. Mirzaei, A. Bauza, Polyhedron, 81, 39–42 (2014).
26. L. Meesuk, U. A. Jayasooriya, R. D. Cannon, J. Am. Chem. Soc., 109, 2009–2012 (1987).
27. M. B. Moreira, C. F. N. Da Silva, R. B. P. Pesci, Dalton Trans., 45, 16799–16803 (2016).
28. Hua-Xin Zhang, Yoichi Sasaki, Masaaki Abe, J. Org. Chem., 797, 29–33 (2015).
29. Minfeng Lu, Marie Colmont, Marielle Huve, Inorg. Chem., 53, 12058–12062 (2014).
30. A. Mavrandonakis, K. Vogiatzis, D. Boese, A. Daniel, Inorg. Chem., 54, 8251–8257 (2015).
Рецензия
Для цитирования:
Wang X., Chen Zh., Lv Y., Cai Sh., Chen Zh. СИНТЕЗ, ХАРАКТЕРИСТИКИ И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОМ ЯМР ОКСОЦЕНТРИРОВАННЫХ ТРЕХЪЯДЕРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(py)3]•py и [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(H2O)3]•H2O. Журнал прикладной спектроскопии. 2019;86(3):488(1)-488(9).
For citation:
Wang X., Chen Zh., Lv Y., Cai Sh., Chen Zh. SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, AND NMR STUDY OF OXO-CENTERED TRINUCLEAR COMPLEXES [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(py)3]•py and [Fe2IIINiIIO(O2CC2H5)6(H2O)3]•H2O. Zhurnal Prikladnoii Spektroskopii. 2019;86(3):488(1)-488(9).
Просмотров: 292
Послать статью по эл. почте 