ОПТИМИЗАЦИЯ СИНТЕЗА ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ КИСЛОТЫ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР ³¹P

С использованием спектроскопии ЯМР ³¹P изучен состав смесей фосфорномолибденовых кислот (ФМК), образующихся при взаимодействии MoO₃ с водными растворами ортофосфорной кислоты при мольном отношении Mo/P = 12. При разбавлении реакционной смеси возрастает степень превращения оксида молибдена. Основным продуктом во всем диапазоне является кислота H₇PMo₁₁O₃₉. Концентрация кислоты H₃PMo₁₂O₄₀ проходит через максимум при массовом соотношении H₂O/MoO₃ = 10, что оптимально для препаративного синтеза ФМК (выход 84 %).

1. P. K. Zarzycki, M. A. Bartoszuk, A. Radziwon-Balicka. J. Planar Chromatogr., 19 (2006) 52—57

2. R. L. Prior, X. Wu, K. Schaich. J. Agric. Food Chem., 53, N 10 (2005) 4290—4302

3. И. И. Воронцов. Производство органических красителей, Москва, Госхимиздат (1962)

4. А. А. Пимерзин, Н. Н. Томина, Н. М. Максимов, В. С. Цветков, П. С. Солманов. Способ приготовления катализаторов и катализатор для глубокой гидроочистки нефтяных фракций, патент РФ 2486010 (2013)

5. А. Н. Логинова, И. М. Круковский, Я. В. Михайлова, В. В. Фадеев, Е. А. Исаева, А. В. Леонтьев. Катализатор гидроочистки дизельных фракций и способ его получения, патент РФ 2566307 (2015)

6. A. Griboval, P. Blanchard, E. Payen, M. Fournier, J. L. Dubois. Catal. Today, 45 (1998) 277—283

7. О. В. Климов, М. А. Федотов, А. В. Пашигрева, С. В. Будуква, Е. Н. Кириченко, Г. А. Бухтиярова, А. С. Носков. Кинетика и катализ, 50, № 6 (2009) 903—909 [O. V. Klimov, M. A. Fedotov, A. V. Pashigreva, S. V. Budukva, E. N. Kirichenko, G. A. Bukhtiyarova, A. S. Noskov. Kinetics and Catalysis, 50, N 6 (2009) 867—873]

8. Polyoxometalate Chemistry from Topology via Self-Assembly to Applications, Eds. M. T. Pope, A. Müller, Kluwer Academic Publishers, New York, Boston, Dordrecht, London, Moscow (2002)

9. Е. А. Никитина. Гетерополисоединения, Москва, ГНИИ химической литературы (1962)

10. J. F. Keggin. Proc. R. Soc. Lond. A, 144 (1934) 75—100

11. R. Strandberg. Acta Chem. Scand., 27 (1973) 1004—1018

12. Gmelin Handbook of Inorganic Chemistry, 8 th Ed., Molybdenum. Suppl. Vol. B 3b. Molybdate and Peroxomolybdate Ions, Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH (1989) 90—94, 102—104

13. J. A. R. van Veen, O. Sudmeijer, C. A. Emeis, H. de Wit. J. Chem. Soc., Dalton Trans., N 9 (1986) 1825—1831

14. D. Bajuk-Bogdanović, I. Holclajtner-Antunović, M. Todorović, U.B. Mioč, J. Zakrzewska. J. Serbian Chem. Soc., 73, N 2 (2008) 197—209

15. G. A. Tsigdinos. Top. Curr. Chem., 76 (1978) 1—64

16. C. C. Kircher, S. R. Crouch. Anal. Chem., 55 (1983) 242—248

17. http://www.vekton.ru/menu/price/ сайт фирмы “АО Вектон”, 2019 (дата обращения 22.07.19)

18. K. Murata, S. Ikeda. Polyhedron, 2, N 10 (1983) 1005—1008

19. Г. М. Максимов. Успехи химии, 64, № 5 (1995) 480—496

20. G. Johansson, L. Pettersson, N. Ingri. Acta Chem. Scand., 32A (1978) 407—414

21. L. Pettersson, I. Andersson, L.-O. Ohman. Inorg. Chem., 25 (1986) 4726—4733

22. X. Lopez, J. J. Carbo, C. Bo, J. M. Poblet. Chem. Soc. Rev., 41 (2012) 7537—7571

23. Polyoxometalate Molecular Science, Eds. J. J. Borras-Almenar, E. Coronado, A. Müller, M. Pope, Springer-Science+Business Media Dordrecht (2003)

24. A. Rosenheim, J. Jaeniсke. Z. Anorg. Chem., 101, N 1 (1917) 235—275

25. H. Wu. J. Biol. Chem., 43, N 1 (1920) 189—220

26. Г. М. Максимов, Р. И. Максимовская, И. В. Кожевников. Журн. неорг. химии, 39, № 4 (1994) 623—628 [G. M. Maksimov, R. I. Maksimovskaya, I. V. Kozhevnikov. Russ. J. Inorg. Chem., 39, N 4 (1994) 595–600]

27. А. Ф. Гафарова, Н. Х. Бекметова, В. В. Курильская, А. М. Волкова, Ж. Я. Онопченко, Н. В. Павлова. Способ получения фосфорномолибденовой кислоты, патент СССР 1039875 (1982)

28. G. A. Tsigdinos. Ind. Eng. Chem., Prod. Res. Develop., 13 (1974) 267—274

29. China Tungsten, 2019: http://www.molybdenum.com.cn/phosphomolybdic-acid-hydrate-production-processes.html/ (дата обращения: 23.07.2019)

30. L. E. Briand, G. M. Vallea, H. J. Thomas. J. Mater. Chem., 12 (2002) 299—304

31. S. Himeno, M. Hashimoto, T. Ueda. Inorg. Chim. Acta, 284 (1999) 237—245

32. М. А. Федотов, Р. И. Максимовская. Журн. структ. химии, 47, № 5 (2006) 961—984