OPTIMIZATION OF PHOSPHOMOLYBDIC ACID SYNTHESIS ON THE BASIS OF 31P NMR SPECTROSCOPY
Abstract
We studied the composition of phosphomolybdic acids (PMA) formed during the interaction of molybdenum oxide and phosphoric acid with a Mo/P = 12 molar ratio using 31P NMR. The molybdenum oxide conversion degree grows with the dilution of the reaction mixture. The main product of the reaction for the whole region is H7PMo11O39 acid. The maximum concentration of H3PMo12O40 acid is observed at a H2O:MoO3 mass ratio of 10, which is optimal for the preparative synthesis of PMA (84% yield).
About the Authors
I. M. Krukovsky
LLC “RN-RDC”
Russian Federation
Russian Federation
Moscow, 119333
A. M. Sheloumov
LLC “RN-RDC”
Russian Federation
Russian Federation
Moscow, 119333
O. V. Golubev
LLC “RN-RDC”
Russian Federation
Russian Federation
Moscow, 119333
A. N. Loginova
LLC “RN-RDC”
Russian Federation
Russian Federation
Moscow, 119333
V. V. Fadeev
LLC “RN-RDC”
Russian Federation
Russian Federation
Moscow, 119333
References
1. P. K. Zarzycki, M. A. Bartoszuk, A. Radziwon-Balicka. J. Planar Chromatogr., 19 (2006) 52—57
2. R. L. Prior, X. Wu, K. Schaich. J. Agric. Food Chem., 53, N 10 (2005) 4290—4302
3. И. И. Воронцов. Производство органических красителей, Москва, Госхимиздат (1962)
4. А. А. Пимерзин, Н. Н. Томина, Н. М. Максимов, В. С. Цветков, П. С. Солманов. Способ приготовления катализаторов и катализатор для глубокой гидроочистки нефтяных фракций, патент РФ 2486010 (2013)
5. А. Н. Логинова, И. М. Круковский, Я. В. Михайлова, В. В. Фадеев, Е. А. Исаева, А. В. Леонтьев. Катализатор гидроочистки дизельных фракций и способ его получения, патент РФ 2566307 (2015)
6. A. Griboval, P. Blanchard, E. Payen, M. Fournier, J. L. Dubois. Catal. Today, 45 (1998) 277—283
7. О. В. Климов, М. А. Федотов, А. В. Пашигрева, С. В. Будуква, Е. Н. Кириченко, Г. А. Бухтиярова, А. С. Носков. Кинетика и катализ, 50, № 6 (2009) 903—909 [O. V. Klimov, M. A. Fedotov, A. V. Pashigreva, S. V. Budukva, E. N. Kirichenko, G. A. Bukhtiyarova, A. S. Noskov. Kinetics and Catalysis, 50, N 6 (2009) 867—873]
8. Polyoxometalate Chemistry from Topology via Self-Assembly to Applications, Eds. M. T. Pope, A. Müller, Kluwer Academic Publishers, New York, Boston, Dordrecht, London, Moscow (2002)
9. Е. А. Никитина. Гетерополисоединения, Москва, ГНИИ химической литературы (1962)
10. J. F. Keggin. Proc. R. Soc. Lond. A, 144 (1934) 75—100
11. R. Strandberg. Acta Chem. Scand., 27 (1973) 1004—1018
12. Gmelin Handbook of Inorganic Chemistry, 8 th Ed., Molybdenum. Suppl. Vol. B 3b. Molybdate and Peroxomolybdate Ions, Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH (1989) 90—94, 102—104
13. J. A. R. van Veen, O. Sudmeijer, C. A. Emeis, H. de Wit. J. Chem. Soc., Dalton Trans., N 9 (1986) 1825—1831
14. D. Bajuk-Bogdanović, I. Holclajtner-Antunović, M. Todorović, U.B. Mioč, J. Zakrzewska. J. Serbian Chem. Soc., 73, N 2 (2008) 197—209
15. G. A. Tsigdinos. Top. Curr. Chem., 76 (1978) 1—64
16. C. C. Kircher, S. R. Crouch. Anal. Chem., 55 (1983) 242—248
17. http://www.vekton.ru/menu/price/ сайт фирмы “АО Вектон”, 2019 (дата обращения 22.07.19)
18. K. Murata, S. Ikeda. Polyhedron, 2, N 10 (1983) 1005—1008
19. Г. М. Максимов. Успехи химии, 64, № 5 (1995) 480—496
20. G. Johansson, L. Pettersson, N. Ingri. Acta Chem. Scand., 32A (1978) 407—414
21. L. Pettersson, I. Andersson, L.-O. Ohman. Inorg. Chem., 25 (1986) 4726—4733
22. X. Lopez, J. J. Carbo, C. Bo, J. M. Poblet. Chem. Soc. Rev., 41 (2012) 7537—7571
23. Polyoxometalate Molecular Science, Eds. J. J. Borras-Almenar, E. Coronado, A. Müller, M. Pope, Springer-Science+Business Media Dordrecht (2003)
24. A. Rosenheim, J. Jaeniсke. Z. Anorg. Chem., 101, N 1 (1917) 235—275
25. H. Wu. J. Biol. Chem., 43, N 1 (1920) 189—220
26. Г. М. Максимов, Р. И. Максимовская, И. В. Кожевников. Журн. неорг. химии, 39, № 4 (1994) 623—628 [G. M. Maksimov, R. I. Maksimovskaya, I. V. Kozhevnikov. Russ. J. Inorg. Chem., 39, N 4 (1994) 595–600]
27. А. Ф. Гафарова, Н. Х. Бекметова, В. В. Курильская, А. М. Волкова, Ж. Я. Онопченко, Н. В. Павлова. Способ получения фосфорномолибденовой кислоты, патент СССР 1039875 (1982)
28. G. A. Tsigdinos. Ind. Eng. Chem., Prod. Res. Develop., 13 (1974) 267—274
29. China Tungsten, 2019: http://www.molybdenum.com.cn/phosphomolybdic-acid-hydrate-production-processes.html/ (дата обращения: 23.07.2019)
30. L. E. Briand, G. M. Vallea, H. J. Thomas. J. Mater. Chem., 12 (2002) 299—304
31. S. Himeno, M. Hashimoto, T. Ueda. Inorg. Chim. Acta, 284 (1999) 237—245
32. М. А. Федотов, Р. И. Максимовская. Журн. структ. химии, 47, № 5 (2006) 961—984
Review
For citations:
Krukovsky I.M., Sheloumov A.M., Golubev O.V., Loginova A.N., Fadeev V.V. OPTIMIZATION OF PHOSPHOMOLYBDIC ACID SYNTHESIS ON THE BASIS OF 31P NMR SPECTROSCOPY. Zhurnal Prikladnoii Spektroskopii. 2020;87(2):252-260. (In Russ.)
Views: 328
Email this article 