Preview

Журнал прикладной спектроскопии

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 88, № 5 (2021)
675-681 204
Аннотация

Исследован неравновесный Оже-переход, заключающийся в том, что вакансия в валентном слое заполняется за время ~10–14 с электроном зонда, который получает энергию, выделившуюся в результате перехода валентного электрона на K-слой, и эмитирует с поверхности. Впервые получен неравновесный Оже-спектр электронов с поверхности тонких (8—10 атомных слоев) пленок оксида серебра (Ag2О) на подложке Si3N4 при энергии зондирующего излучения 8—10 кэВ. Проанализирована вероятность выхода неравновесных Оже-электронов в зависимости от порядкового номера атомов. Установлены амплитудные пики, характеризующие вклад неравновесных Ожеэлектронов в регистрируемый сигнал. На основе математической модели, описывающей динамику неравновесного Оже-процесса, рассчитаны его вероятность, время релаксации, а также сечение захвата нейтральной вакансией свободного носителя заряда.

682-688 221
Аннотация

Исследована квантовая антенна, состоящая из набора двухуровневых атомов, расположенных на одной прямой и находящихся в различных начальных состояниях. Показано, что если начальное состояние квантовой антенны представляет собой симметричное состояние Дике, то для нее возможно полное подавление излучения в определенных направлениях. Вероятность одновременного обнаружения фотонов по таким направлениям равна нулю. Этот результат невозможен для псевдоклассического симметричного начального состояния антенны, которое не имеет квантовой запутанности, и для этого состояния вероятность обнаружить фотон под любым углом всегда отлична от нуля. Описано качественное отличие механизма интерференции для псевдоклассических и квантовых состояний антенны.

689-693 164
Аннотация

Методом теории функционала плотности в приближении M062x/6-311+G(d,p) выполнен расчет оптимальной геометрии и спектра комбинационного рассеяния света аквакомплексов металлов II-IV периодов [M(H2O)6]n+ (Mn+ = Na+ , Be2+ , Mg2+ , Al3+ , Ca2+ , Sc2+ , Ti3+ , V2+ , V3+ , Cr3+ , Mn2+ , Fe2+ , Fe3+ , Co2+ , Co3+ , Ni2+ , Cu2+ , Zn2+ , Ga3+ и Li+ (m = 4)). Предложены корреляционные зависимости частоты симметричного валентного колебания связи иона металла с молекулами воды и термодинамических функций образования акваионов.

694-700 196
Аннотация

Методами стационарной люминесценции и импульсной флуорометрии исследованы спектрально-кинетические и фотофизические свойства 9-метилпроизводного 10-гидрокси-акридин(1,8)дионового красителя в полярных (протонных и апротонных) растворителях при 293 и 77 К. Впервые в полярных протонных (метаноле, этаноле, изопропаноле) и апротонных (N,N-диметилформамиде, диметилсульфоксиде) растворителях при комнатной температуре в длинноволновой области 670—710 нм обнаружена новая полоса флуоресценции (длинноволновая флуоресценция (ДФ)). Она образуется из более высоко лежащего (в диапазоне 460–490 нм) синглетно возбужденного состояния, ответственного за полосу коротковолновой флуоресценции (КФ). ДФ не обнаруживается в малополярном (хлористом метилене), полярном апротонном (ацетонитриле) и высоковязком протонном (глицерине) растворителях при 293 К, а также в этаноле при 77 К. Она возникает в результате депротонирования молекулы в возбужденном состоянии и высвечивания образующегося аниона в длинноволновой области. На основании анализа спектральных и кинетических данных затухания КФ и разгорания ДФ предлагаются механизм образования аниона красителя в зависимости от основности полярного растворителя, а также возможные практические применения обнаруженного спектрального эффекта в биологии, медицине и аналитической химии.

701-710 155
Аннотация

Развита обобщенная диффузионная модель вращательной деполяризации люминесценции многоатомных молекул с внутренними ротаторами в предположении независимых статистик столкновений для внутренних поворотов и вращения молекул в целом. Модель использована для расчета столкновительной деполяризации нежестких олигонуклеотидов c флуоресцентными метками, находящимися в свободном состоянии в растворах и в комплексе с наночастицами. Выполнен анализ изменений в процессе релаксации анизотропии флуоресценции в зависимости от соотношения моментов инерции подвижных частей молекулы и ориентации моментов переходов. Проведена оценка условий возможного усиления анизотропии и контроля изменений структуры биомолекул при их иммобилизации на поверхности наночастиц.

711-716 151
Аннотация

Описан синтез лигандов на основе 3-формил-4 гидроксибензойной кислоты и этилендиамина, диэтилентриамина и триэтилентетрамина. Эти лиганды могут дополнительно образовывать гетеробиядерные комплексы с ионами переходных металлов (M2+ = Zn2+ , Fe2+ , Ni2+ , Mn2+ ) и ионами лантанидов (Ln3+ = Nd3+ , Er3+ , Yb3+ ). Исследованы спектры люминесценции в ближней ИК-области, время жизни флуоресценции и квантовый выход. Гетероядерные комплексы проявляют характерную люминесценцию лантаноидов в ближней ИК-области в твердом состоянии за счет передачи энергии от хромофора к ионам лантаноидов. Полосы излучения d-блока ионов переходных металлов в твердом состоянии перекрываются с полосами поглощения f-f Yb(III), Er(III) или Nd(III), сенсибилизируя люминесценцию этих гетеробиядерных комплексов в ближнем ИК-диапазоне.

717-723 169
Аннотация

Для четырех производных фталоцианина (Pc) (PcCo, PcCu, PcMn и PcSi) исследованы нелинейно-оптические свойства с помощью метода Z-сканирования и излучения непрерывного лазера на ионах аргона на длинах волн l = 488 и 514.5 нм и импульсного Nd:YAG-лазера на l = 532 нм. Все Рс проявляли сильные нелинейные свойства и низкие пороги оптического ограничения. Рассчитаны коэффициент нелинейного поглощения, знак и величина нелинейного показателя преломления, а также нелинейная восприимчивость третьего порядка для каждого соединения. Рефракционные нелинейные эффекты преобладают для непрерывного лазерного возбуждения и в основном объясняются тепловыми эффектами, тогда как коэффициент поглощения обратного насыщения может иметь электронную природу. Пороги оптического ограничения указывают на то, что производные Pc являются перспективными материалами для приложений с ограничением оптики.

724-730 154
Аннотация

Рассмотрена возможность применения реакции превращения фталатов во флуоресцеин путем предварительного гидролиза фталатов с последующей дегидратацией фталевой кислоты до фталевого ангидрида и его взаимодействием с резорцином в аналитической люминесцентной спектроскопии для детекции фталатов. Обнаружено формирование побочных люминесцирующих продуктов реакции автоконденсации молекул резорцина предположительно с собственными продуктами окисления и разложения. Спектр люминесценции смеси побочных продуктов преобразования резорцина перекрывается со спектром флуоресцеина, относительный квантовый выход люминесценции 25 %. Это затрудняет применение данной реакции в аналитических целях, поскольку требует особой пробоподготовки и подбора условий проведения реакции для минимизации или исключения формирования побочных люминесцирующих продуктов.

731-736 146
Аннотация

Показано, что аналог сигнала одноимпульсного эха — краевое магнитное эхо — возникает при совместном воздействии дополнительного магнитного видеоимпульса и заднего фронта достаточно длинного радиочастотного импульса на ядерную спиновую систему в доменных границах кобальта. Он формируется за счет искажения переднего фронта эффективного радиочастотного импульса при смещении доменных границ под воздействием магнитного видеоимпульса. Это искажение возникает при превышении амплитудой магнитного видеоимпульса порогового значения, приводящем к началу смещения доменных границ, и обусловлено анизотропией локального сверхтонкого поля на ядрах доменной границы. Экспериментально установлена роль смещений доменных границ в формировании сигналов одноимпульсного эха в кобальте. Дана оценка характеристик центров закрепления доменных границ (центров пиннинга) этим методом, совпадающая с характеристикой центров закрепления доменных границ, определяемой по воздействию магнитного видеоимпульса на сигнал двухимпульсного эха.

737-742 192
Аннотация

По необработанным лазерно-искровым эмиссионным спектрам низкого разрешения, зарегистрированным для эталонных образцов низколегированных сталей, построены многопараметрические модели для калибровки концентраций шести химических элементов (C, Mn, Si, Cr, Ni и Cu), представляющих собой основные технологические примеси и легирующие добавки. Многопараметрические модели содержания C (среднеквадратичное отклонение калибровки по проверочной выборке 0.06 %) и Mn (0.12 %) являются количественными с достаточной для практического применения точностью, полуколичественными для Si (0.09 %) и Ni (0.07 %) и качественными для Cr (0.13 %) и Cu (0.08 %).

743-747 159
Аннотация

Представлены результаты эллипсометрических, рентгеноструктурных и спектральных исследований пленок In2O3, полученных методом dc-магнетронного распыления на подложках Al2O3 (012). Интерпретация данных проведена в рамках трехслойной модели пленки. Предположено, что в начале напыления на поверхности подложки формируются крупные частицы материала, затем размер кристаллитов становится меньше и они заполняют промежутки между более крупными частицами, после чего процесс формирования пленки переходит в стационарный режим. На границе раздела между пленкой и подложкой установлено наличие переходного слоя с шириной запрещенной зоны 1.39 эВ, показателем преломления ~3 и толщиной 25 нм. Свойства этого слоя не зависят от времени напыления.

748-754 147
Аннотация

С использованием глюкозы в качестве восстановителя синтезирован нанокомпозит гидроксиапатит/серебро (ГА)Ag, в котором с каждой частицей ГА связана одна наночастица серебра. Исследованы структурные и оптические свойства нанокомпозита. Оптимизирована методика формирования плазмонных пленок (ГА)Ag на поверхности стеклянных подложек. Продемонстрирована роль модификации стеклянной поверхности полиэтиленимином в формировании однородных плазмонных покрытий. Измерены спектры гигантского комбинационного рассеяния (ГКР) катионного порфирина CuTMpyP4, адсорбированного на поверхности пленки (ГА)Ag. Установлен предел детектирования CuTMpyP4 10–12 М, что сравнимо с чувствительностью известных твердотельных ГКР-активных материалов.

755-767 161
Аннотация

С помощью методов оптической спектроскопии в условиях незначительной антропогенной нагрузки в одном местообитании изучены основные физиолого-биохимические характеристики и элементный состав лишайников Xanthoria parietina (L.) Th. Fr., Parmelia sulcatа Taylor, Hypogymnia physodes (L.) Nyl. и Hypogymnia tubulosa (Schaer.) Hav. Первые три вида нередко используются в качестве индикаторов в биомониторинге с применением данных спектрального анализа. Спектрофотометрическим методом выявлены уровни содержания хлорофиллов a и b, общего азота, фенольных соединений, антирадикальная активность, рассчитан коэффициент феофитинизации. Амперометрическим методом определена антиоксидантная активность. Отмеченные физиолого-биохимические показатели для всех четырех видов свидетельствуют о близости их местообитания к фоновому. Физиологические характеристики в разной степени коррелируют между собой. С помощью атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в талломах лишайников обнаружены 22 элемента, в том числе макро- и микроэлементы, а также тяжелые металлы и металлоиды. Максимальные различия по содержанию металлов выявлены у X. parietina и H. tubulosa. Анализ взаимосвязи физиолого-биохимических характеристик, элементного состава и уровней содержания металлов позволяет выявить у каждого вида сложные системы корреляционных связей. Различия в их структуре могут быть обусловлены спецификой состава вторичных метаболитов, который определяет особенности адаптивных реакций и степень толерантности видов. Использование комплексного анализа физиолого-биохимических характеристик и элементного состава с применением различных спектральных методов актуально для развития биоиндикации и экологической физиологии лишайников.

768-777 142
Аннотация

С помощью амплитудно-импульсной модулированной флуориметрии, позволяющей оценить фотохимическую активность фотосистемы II (ФС II) по параметрам кинетической кривой индукции флуоресценции хлорофилла а (Хлa) in vivo, изучены механизмы действия токсичных органических соединений (ОС) — пентана, гексана, бензола, о-ксилола, бутилацетата и бенз(а)пирена) — на растения овсяницы тростниковой Festuca arundinacea Schreb., широко распространенной в городских условиях. Обнаружено зависящее от дозы и времени действия токсикантов снижение содержания гидрофобных мембраносвязанных хлорофилловых пигментов при одновременном накоплении в листьях бесфитольного продукта деградации Хл — хлорофиллида (Хд). Установлено, что эффективный квантовый выход фотохимических реакций ФС II снижается в основном при высоких дозах ОС; величина фотохимического тушения флуоресценции (qP) мало изменяется, а коэффициент нефотохимического тушения (qN) достоверно возрастает в разной степени в зависимости от вида и времени действия токсиканта. Обнаружена высокая отрицательная корреляционная взаимосвязь между величиной qN, характеризующей тепловую диссипацию поглощенной энергии, и содержанием мембраносвязанных фитольных хлорофилловых пигментов и каротиноидов. При этом изменения qN положительно коррелируют с содержанием Хд, образовавшегося при обработке ОС. Потребность в тепловой диссипации поглощенной энергии в результате действия ОС пропорциональна степени разрушения пигментного аппарата хлоропластов, что подтверждается положительной корреляцией между qN и содержанием Хд, обладающего фотодинамическим действием. Показано, что параметр qN может служить хорошим тестом на повреждающее действие токсичных техногенных ОС.

778-782 124
Аннотация

Выполнен сравнительный анализ эффективности нескольких многопараметрических методов распознавания классов образцов лекарственных средств в первичной упаковке по спектрам пропускания терагерцового диапазона. Показано преимущество метода опорных векторов, демонстрирующего ошибку классификации ≤5.7 %, для двух групп анальгетических препаратов с высокой степенью неоднородности образцов в группах.

783-791 134
Аннотация

Численно установлено, что при регистрации активно-импульсными системами видения сигналов от диффузно отражающей подстилающей поверхности вдоль наклонных трасс можно условно выделить участок малых расстояний задержек, ограниченных значением Lзад-гр, где пространственно-энергетический профиль регистрируемого сигнала имеет вид выпуклых асимметричных кривых с максимумом, смещенным к началу зоны видимости. Значение Lзад-гр зависит от длительностей импульсов подсветки и стробирования. Для кооперированного объекта (снабженного ретрорефлекторами) Lзад-гр совпадает со значением, ранее установленным для горизонтальных трасс. Ширина зоны видимости для кооперированного и диффузного объектов возрастает с увеличением расстояния задержки, стремясь к некоторому предельному значению, зависящему от длительностей импульсов подсветки и стробирования. При наблюдении на наклонных трассах угол видимости в вертикальной плоскости определяется длительностями импульсов подсветки и стробирования, а также расстоянием задержки и высотой установки системы видения.

792-806 144
Аннотация

Предложена методика оценки качества бесселевых световых пучков высших порядков (БСПn, порядок n > 0) посредством анализа цифровых компьютерных изображений двумерных поперечных распределений интенсивности. Для оценки качества в конкретном поперечном сечении БСПn достаточно одного изображения. Описаны алгоритмы, обеспечивающие корректное выполнение методики: алгоритм оценки положения оси кольцевого пучка на основе кластерного анализа, алгоритм оценки начального приближения параметра конусности при аппроксимации экспериментальных диаметральных распределений интенсивности квадратом функции Бесселя, основанный на анализе спектральной плотности мощности диаметрального распределения. Предложенная методика и алгоритмы реализованы в виде расширения для программного комплекса анализа качества БСП. С использованием программного комплекса методика экспериментально апробирована на примере анализа качества БСП1, формируемого с помощью кристаллов KTP (KTiOPO4) и KGW (KGd(WO4)2) из излучения полупроводникового лазерного модуля (ППЛМ) и гелий-неонового лазера (ЛГН). Показано, что пучок, формируемый из излучения ЛГН, сохраняет постоянство радиуса вдоль различных азимутальных направлений и соответствие формы идеальному БСП1 на большем расстоянии от аксикона, чем ППЛМ, но при этом быстрее теряет постоянство интенсивности вдоль различных азимутальных направлений в первом кольце.

807-811 150
Аннотация

Исследована дифракция света на отражательных голографических решетках в слое, размещенном между покрытием и подложкой, имеющих показатели преломления, отличные от среднего показателя преломления слоя. Установлены существенные отличия коэффициентов отражения и пропускания света, дифрагированного на такой голографической решетке, при изменении амплитуды модуляции показателя преломления слоя от коэффициентов отражения и пропускания отражательных решеток в согласованных структурах. Показано, что при большoй ширине слоя, в котором размещается отражательная голографическая решетка, имеет место значительный поворот плоскости поляризации отраженных и прошедших дифрагированных волн при изменении амплитуды модуляции слоя, обусловленный френелевским отражением света на границах слоя.

948-961 168
Аннотация

С помощью лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии (LIBS) осуществлен удаленный анализ концентрации кальция в объеме жидкости в условиях высокого давления. Изучено влияние солености при определении концентрации Са. Классификаторы машинного обучения использованы для оценки неизвестной концентрации Ca в жидкой пробе для различных экспериментальных параметров или условий. Наблюдаются эмиссионные линии Ca II при 393 и 396 нм. Линии излучения хлора не наблюдаются из-за требований высоких энергий ионизации. С увеличением солености (NaCl) раствора образца до 2500 ppm отношение сигнал/шум сигнала LIBS улучшается в 0.85 раза. С увеличением атмосферного давления и удалением от объекта исследования интенсивность эмиссионной линии Ca II уменьшается. Противоположная тенденция наблюдается при увеличении плотности энергии излучения лазера и концентрации CaCl2 · 2H2O в растворе пробы. Период времени излучения Ca II 393 нм оценивается как (1/е)I0, I0 — максимальная интенсивность. Типичный период излучения Ca II 393 нм 6.712—6.766 мкс. Указанное значение получено для плотности энергии лазерного излучения 9 Дж/см2, атмосферного давления 1 атм, при расстоянии от образца 0.6 м, 2500 ppm NaCl и 1500 ppm для CaCl2 · 2H2O. Обнаружено, что период излучения увеличивается с повышением концентрации CaCl2 · 2H2O в растворе образца и мощности лазерного излучения. Противоположная тенденция имеет место при увеличении давления окружающей среды и расстояния до образца. Результаты, полученные из спектральных и временных измерений, коррелируют друг с другом. Лучшие показатели производительности модели системы получены в фиксированных экспериментальных условиях с использованием классификатора k-ближайших соседей. 

КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ 

812-814 138
Аннотация

Показано, что соотношения для определения чисто электронного перехода из диффузных спектров поглощения или испускания, полученные в предположении микрообратимости оптических вибронных переходов, следуют и из квантовой флуктуационной теоремы.

VII. СПЕКТРОСКОПИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ 

124
Аннотация

Исследован неравновесный Оже – переход, заключающийся в том, что вакансия на валентном слое заполняется за время ~10-14с электроном зонда, который получает энергию, выделавшуюся в результате перехода валентного электрона на К – слой, и эмитирует с поверхности. Впервые получен неравновесный Оже – спектр электронов с поверхности тонких (810 атомных слоев) пленок оксида серебра Ag2О на подложке Si3N4 при энергии зондирующего излучения 8-10 кэВ. Проанализирована вероятность выхода неравновесных Оже – электронов в зависимости от порядкового номера атомов Z. Установлены характерные амплитудные пики, характеризующие вклад неравновесных Оже – электронов в регистрируемый сигнал. Основываясь на математической модели, описывающей динамику неравновесного Оже – процесса, рассчитана его вероятность, время релаксации, а также сечение захвата нейтральной вакансией свободного носителя заряда.

XII. СПЕКТРОСКОПИЯ В ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ 

116
Аннотация

С помощью импульсно-модулированной флуоресцентной спектроскопии (PAM, pulse-amplitude modulated fluorometry), позволяющей оценить фотохимическую активность фотосистемы II (ФС II) по параметрам кинетической кривой индукции флуоресценции хлорофилла а (Хл) in vivo, изучали механизмы действия токсичных органических соединений (ОС: пентана, гексана, бензола, о-ксилола, бутилацетата и бенз(а)пирена) на растения овсяницы тростниковой Festuca arundinacea Schreb., широко распространенной в городских условиях. Обнаружено зависящее от дозы и времени действия токсикантов снижение содержания гидрофобных мембраносвязанных хлорофилловых пигментов при одновременном накоплении в листьях бесфитольного продукта деградации Хл хлорофиллида (Хд). Установлено, что эффективный квантовый выход фотохимических реакций ФС II (Y (II)) снижался в основном при высоких дозах ОС; величина фотохимического тушения флуоресценции (qP) мало изменялась, а величина коэффициента нефотохимического тушения (qN) достоверно возрастала в разной степени в зависимости от вида и времени действия токсиканта. Обнаружена высокая отрицательная корреляционная взаимосвязь между изменениями qN, характеризующего тепловую диссипацию поглощенной энергии, содержанием мембраносвязанных фитольных хлорофилловых пигментов и каротиноидов. При этом изменения qN положительно коррелировали с содержанием Хд, образовавшегося при обработке ОС. Сформулирован вывод о том, что потребность в тепловой диссипации поглощенной энергии в результате действия ОС пропорциональна степени разрушения пигментного аппарата хлоропластов, что подтверждается положительной корреляцией между величиной qN и содержанием Хд, обладающего фотодинамическим действием. Таким образом, параметр qN может служить хорошим тестом на повреждающее действие токсичных техногенных ОС.

АННОТАЦИИ АНГЛОЯЗЫЧНЫХ СТАТЕЙ 

815(1)-815(6) 129
Аннотация

Для повышения интенсивности ап-конверсионной люминесценции гидротермальным методом приготовлены образцы β-NaYF4/β-NaLuF4/β-NaYbF4, легированные ионами высокой концентрации Yb3+ /Er3+.  Для характеризации их кристаллической структуры и морфологии использованы дифракция рентгеновских лучей (XRD) и сканирующая электронная микроскопия (SEM). При возбуждении на l = 980 нм наблюдаются интенсивные полосы синего (2 H11/2 4 → I15/2, 4 S3/2 →  4I15/2) и красного излучения (4 F9/2→ 4 I15/2) ионов Er3+ . При высоких концентрациях легирования Yb3+ и Er3+ интенсивность апконверсионной люминесценции с использованием b-NaYbF4 в качестве матрицы  увеличивается; образец NaYbF4:16 мол.% Yb3+ /32 мол.% Er3+ с b-NaYbF4 в качестве матрицы в эксперименте обладает сильнейшим свечением.

816(1)-816(6) 153
Аннотация

Методом соосаждения синтезированы люминофоры Zn2GeO4 (ZGO) и ZGO (ZGO:Mn2+ ), легированный Mn. Установлено, что ионы Zn заменяются ионами Mn, а легирование Mn приводит к сжатию решетки. При возбуждении УФ-излучением нелегированный ZGO демонстрирует сильное белоголубоватое свечение при 517 нм и слабое зеленое излучение при 530 нм. Обе полосы приписаны естественным дефектам в матрице ZGO. Эмиссия в ближнем ИК-диапазоне (~740 нм) объяснена переносом энергии от немостиковых кислородно-дырочных центров к цинку (Zni) и кислородновакантному состоянию (VО) в матрице ZGO. ZGO:Mn2+ излучает полосу при ~535 нм, которая появляется в результате перехода 4 T16 A1 иона Mn2+ . Показано, что люминесцентными свойствами в зеленом и ближнем ИК-диапазоне люминофора ZGO можно управлять.

817(1)-817(7) 129
Аннотация

Тонкие пленки ZnO с примесью Sn и Cr (ZCTO) наносились на поверхность стеклянной подложки методом радиочастотного магнетронного распыления. Спектроскопия лазерно-индуцированной плазмы с пикосекундным возбуждением (ps-LIBS) применена для быстрого анализа легирующих элементов в тонкой пленке ZCTO. Спектры пропускания стекол, покрытых тонкими пленками ZCTO, осажденными при разном времени распыления, зарегистрированы с помощью спектрофотометра UV-VIS-NIR. Красный сдвиг на 45±2 нм, отмеченный на крае поглощения спектра пропускания (УФ-полоса 330–400 нм), выделялся с увеличением времени распыления. Определены ширины оптических запрещенных зон тонких пленок ZCTO, которые оказались большими, чем у тонких пленок ZnO. Установлена связь между LIBS-сигналом и оптическими свойствами образцов стекла.

818(1)-818(7) 122
Аннотация

С помощью лазерно-эмиссионной спектроскопии (LIBS) исследованы самообратимые D-линии натрия в лазерно-индуцированной плазме, генерируемые из образцов почвы со следами концентрации натрия 42.3 ppm. Зависимость обратной энергии импульса от энергии, а также пространственно разрешенное поведение самообращения исследованы с использованием импульсного YAG:Nd-лазера (532 нм, 7 нс) и спектрографа с камерой ICCD. По мере увеличения энергии импульса степень самообращения увеличивается, затем быстро уменьшается. Механизм заключается в разделении центров излучения и поглощения по длине волны в сочетании с тем, что центральный и внешний слои плазмы нагреваются одинаково с более высокими импульсами энергии. Это указывает на возможность активного предотвращения самообращения.

819(1)-819(9) 115
Аннотация

Исследованы характерные особенности свечения при низкотемпературном высокочастотном плазмохимическом осаждении из газовой фазы в среде CH4/Ar и его корреляция с характеристиками пленки, полученной плазменным напылением. Данные диагностики оптической эмиссионной спектроскопии и результаты осаждения показали, что во время тлеющего разряда CH4/Ar частицы CH и C2 возникают в результате диссоциации молекул CH4 под действием электронов низкой энергии, которые образуют частицы осаждения. Однако сильные линии излучения Ar связаны с неосажденными частицами, такими как атом аргона. Результаты оптико-эмиссионного анализа показали, что возможный вклад в рост пленки, осажденной плазмой атмосферного давления, происходит в первую очередь за счет комбинации диссоциации электронным ударом и ионизации.

820(1)-820(5) 430
Аннотация

Разработаны четыре простых, чувствительных и точных спектрофотометрических метода определения ризедроната натрия, основанных на чувствительности пиридинила к УФ-излучению при 262 нм, и проверены в соответствии с принципами ICH. Методы показали соответствие закону Бера в диапазонах концентраций 6–120, 5–100, 17–170 и 15–150 мкг/мл, точность для RSD < 2% и воспроизводимость от 90 до 110%.

821(1)-821(7) 225
Аннотация

Хлорамфеникол (CHL), дексаметазон натрия фосфат (DSP) и тетрагидрозолин HCl (THZ) входят в состав препаратов для лечения конъюнктивита. Тройную смесь невозможно определить одновременно из-за сильного перекрытия их спектров поглощения нулевого порядка. Разработаны простые и проверенные УФ-спектрофотометрические методы определения CHL, DSP и THZ в их чистых и офтальмологических лекарственных формах, причем только CHL непосредственно определялся при 284.0 нм в диапазоне 4.0–36.0 мкг/мл, в то время как DSP и THZ определены с помощью спектрофотометрических методов отношения производных с одним или двумя делителями. Для спектрофотометрического метода пересечения нуля и отношения производных с одним делителем (SDDR-ZC) 4.0 мкг/мл CHL использовали в качестве единственного делителя, где DSP и THZ детектировались при 272.0 и 239.0 нм. DSP и THZ показали линейность в диапазонах 4.0–32.0 и 3.0–24.0 мкг/мл. Для спектрофотометрического метода двойного делителя отношения производных (DD-DR), (12.0 мкг/мл CHL и 12.0 мкг/мл THZ) и (12.0 мкг/мл CHL и 12.0 мкг/мл DSP) использовались в качестве двойных делителей для количественной оценки DSP и THZ. DSP и THZ показали линейность в диапазоне 4.0–32.0 мкг/мл и обнаружены при 258.0 и 237.0 нм. Разработанные методики успешно применены для определения трех лекарственных препаратов в их лекарственной форме. Методы прошли валидацию, показав отсутствие значительных различий при статистическом сравнении с методом ВЭЖХ.

823(1)-823(7) 150
Аннотация

Pазработан быстрый, чувствительный, рентабельный и воспроизводимый спектрофотометрический метод производной первого порядка для определения гефитиниба в объеме вещества, а также в формах, поступающих на рынок. Предварительное спектрофотометрическое определение препарата проведено в ацетатном буферном веществе с pH 2.8 и в 0.1 N HCl с 20 вариантами параметров. Выбранный метод с тремя вариантами параметров на основе методов пик-ноль (P-0) и пик-пик (P-P) оценен на стабильность, указывающую на возможность его применения для растворов с ускоренной деградацией. Разработанный метод апробирован на предмет линейности, точности и устойчивости. Линейность наблюдалась в диапазоне концентраций 5–50 мкг/мл с коэффициентом корреляции r2 = 0.999. Пределы детектирования наблюдались в диапазоне 1.69–3.75 мкг/мл, а пределы количественного определения 5.11–12.71 мкг/мл. Предложенный метод применим для определения лекарственного средства в составе имеющихся в продаже таблеток с вероятностью обнаружения 97.42–98.58 %.

824(1)-824(10) 259
Аннотация

Разработан точный, чувствительный и надежный кинетический спектрофотометрический метод определения витамина B12 в биологических образцах и фармацевтических препаратах. Для изучения влияния времени и температуры реакции, реагентов (оранжевого G), концентрации бромноватой и серной кислот при анализе характеристик витамина B12 использован центральнокомпозиционный план методологии поверхности отклика. Витамин B12 оказывает сильное ингибирующее действие на процесс окисления оранжевого G броматом в кислой среде. Широкий линейный динамический диапазон, низкий предел обнаружения и скорость анализа характеризуют предлагаемый метод как новую стратегию определения витамина B12 в биологических и фармацевтических образцах. Созданы линейные полиномиальные математические модели для определения витамина B12. Для оптимальных экспериментальных условий калибровочная кривая линейная в диапазоне 1.0–200.0 мкг/мл. Предел обнаружения витамина B12 0.56 мкг/мл. Статистические сравнения результатов с эталонными методами показывают отличное согласие и не указывают на существенную разницу в точности и прецизионности.



ISSN 0514-7506 (Print)