Preview

Журнал прикладной спектроскопии

Расширенный поиск
Том 84, № 6 (2017)
864-879 175
Аннотация
Исследованы структурные и оптические свойства керамики Ba1- x Sm2x/3ZrO3 (x = 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.10), полученной методом твердофазной реакции. Данные рентгеновской дифракции подтверждают кубическую перовскитную фазу всех композиций с пространственной группой Pm ` 3m. Рассмотрено влияние замещения ионом Sm3+ на оптическую ширину запрещенной зоны и свойства фотолюминесценции цирконата бария. При увеличении содержания Sm3+ ширина запрещенной зоны уменьшается с 3.43 до 2.98 эВ. Обнаружено, что энергия Урбаха возрастает с увеличением концентрации легирующих частиц. В спектрах фотолюминесценции наблюдается интенсивное фиолетово-синее излучение, характерное для перовскита цирконата бария. Излучение в области 550-700 нм видимого диапазона обусловлено внутренними 4f-переходами ионов Sm3+ с верхнего возбужденного состояния4G5/2 в основные состояния6Hj (j = 5/2, 7/2, 9/2 и т.д.).
870-876 165
Аннотация
Измерены спектрально-кинетические характеристики аннигиляционной замедленной флуоресценции (АЗФ) индола и его производных (5-метилиндола, N-метилиндола) в водных растворах при комнатной температуре. В спектрах АЗФ индола и 5-метилиндола наблюдаются по две полосы с максимумами при 350 и 425 нм для индола и 350 и 390 нм для 5-метилиндола. Коротковолновая полоса обусловлена АЗФ мономеров и совпадает по спектру с быстрой флуоресценцией. Длинноволновая полоса относится к АЗФ эксимеров, возбужденные синглетные состояния которых заселяются в результате аннигиляции триплетных эксимеров. Триплетные состояния эксимеров образуются при столкновении молекул в триплетном и основном состояниях. В спектре АЗФ N-метилиндола наблюдается только коротковолновая полоса АЗФ мономеров (l = 352 нм). На основании измерения кинетики АЗФ оценены времена жизни триплетных состояний мономеров и эксимеров.
877-883 179
Аннотация
Исследована излучательная дезактивация нижних возбужденных триплетного и синглетного состояний для семейств свободных оснований и Zn2+ -комплексов водорастворимых 5,10,15,20-тетракис-(4-сульфонатофенил)-порфирина (Н2ТСФП),5,10,15,20-тетракис-(4-N-алкилпиридил)-порфирина (Н2Т4АлкПиП), 5,10,15,20-тетракис-(3-N-алкилпиридил)-порфирина (Н2Т3АлкПиП) в растворах при температурах 77 и 293 К. Обнаружено, что квантовые выходы флуоресценции и фосфоресценции имеют небольшие, но заметные различия для производных одного и того же порфирина-лиганда, отличающихся природой противоиона ионизирующихся арильных заместителей. Показано, что данные различия обусловлены эффектами спин-орбитального взаимодействия, вариацией электронодонорной и электроноакцепторной способности периферических заместителей, приводящими к изменению энергии электронных состояний в системе порфирин-противоион.
884-888 159
Аннотация
Измерены и проанализированы спектральные и энергетические характеристики генерации трeх лазерных красителей для красной области спектра излучения 650-720 нм в предварительно отожженных ксерогельных SiO2-матрицах при лазерном возбуждении lp = 588 нм в неселективном резонаторе. Для двух из них (ЛК678 и Ox170) удельная энергия лазерного излучения в этих матрицах на 10-13 % выше, чем в метаноле. Краситель NBA в матрице генерирует две полосы лазерного излучения в области 700-720 нм при накачке Ep ³ 80 мДж, в то время как в метаноле порог генерации для него превысил максимальную энергию накачки 140 мДж и генерация NBA не была достигнута. Лазерные спектры излучения исследуемых матриц в неселективном резонаторе смещены в красную сторону от максимума флуоресценции на ~1000 см- 1 , что может улучшить характеристики биосенсоров на их основе.
898-904 177
Аннотация
Методом спектроскопии комбинационного рассеяния света исследованы структурные свойства графена, синтезированного методом химического осаждения из газовой фазы с использованием декана (C10H22) в качестве прекурсора при различных концентрациях водорода. Уменьшение потока газа-носителя от 150 см3/мин до нуля приводит к изменению среднего расстояния между дефектами от 53 до 212 нм, средних размеров зерен от 87 до 798 нм и сплошности графенового слоя. Полученные зависимости могут быть использованы для контроля дефектности, однородности и сплошности покрытия графенового слоя в процессе синтеза указанным методом.
905-914 204
Аннотация
Приведены данные по наблюдению одновременной ап-конверсии на присутствующих в кристалле KGd(WO4)2 в следовой концентрации ионах эрбия и тулия, возбуждаемой ИК излучением с длиной волны ~806 нм. На основе анализа полученных результатов обсуждается изменение схем возбуждения ап-конверсии с ростом уровня возбуждения и делается вывод о возможности участия кристаллической решетки в переносе энергии от ионов эрбия к ионам тулия.
915-919 161
Аннотация
Методом спектроскопии комбинационного рассеяния света исследована структура графена, синтезированного из метана методом химического парофазного осаждения при атмосферном давлении и перенесенного на подложку SiO2/Si c использованием различных способов переноса и удаления полимера. Установлено, что для исследуемых образцов зависимости положения пика 2D от положения пика G хорошо описываются линейными функциями с тангенсом угла наклона ~2.2, что свидетельствует о существовании двухосного напряжения в графене. Обнаружено изменение легирования в образцах.
920-926 195
Аннотация
Методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) исследованы порошки высокоочищенных детонационных наноалмазов (ДНА) при комнатной температуре. При регистрации сигнала ЭПР с g-фактором 2.00247 и шириной линии 0.890 мТл в режиме автоподстройки частоты СВЧ генератора по измерительному резонатору обнаружено изменение формы сигнала ЭПР порошка ДНА, вызванное формированием в нем анизотропной электропроводящей структуры. Электрическая проводимость образца ДНА проявляется в дайсоновской форме линии ЭПР (сильно асимметричный сигнал с g-фактором 2.00146 и шириной линии 0.281 мТл) на фоне резкого смещения нулевого уровня в момент резонансного поглощения и в уменьшении добротности резонатора из-за нерезонансного СВЧ поглощения. Наблюдаемый эффект может быть объяснен переходом порошка ДНА из диэлектрического состояния в состояние с металлической проводимостью, обусловленное упорядочением спинов в выделенном направлении.
927-935 179
Аннотация
Композитные никель-углеродные наночастицы синтезированы при электрическом разряде в жидкости. Синтез проводился в воде и этаноле при различных режимах разряда, включая продувку разрядного промежутка аргоном. Разряд в воде осуществлялся между графитовым и никелевым электродами. В случае синтеза в этаноле использованы два никелевых электрода, при этом источником углерода выступала сама жидкость. Размер полученных частиц, их состав и скорость наработки зависят от рода рабочей жидкости и времени синтеза. Показано, что скорость наработки частиц в воде выше, чем в этаноле, а продувка разрядного промежутка аргоном снижает скорость наработки в два-три раза.
936-941 150
Аннотация
Применение линейной комбинации функции Лоренца и ее квадрата привело к улучшению качества описания мёссбауэровских спектров, полученных с помощью резонансного детектора, по сравнению с описанием простым лоренцианом. Для твердых растворов на основе бериллия с 0.09-0.80 мас.% железа выполнены математическая подгонка и описание спектров. Параметры тонкой структуры твердых растворов совпадают с литературными данными. Обсуждаются некоторые особенности внедрения метода для экспрессной обработки экспериментальных спектров.
942-946 160
Аннотация
Методом ИК спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR) исследовано влияние засоления на конформацию белков четырех солеустойчивых мутантов поколения М2 растений сои (S04-05/150-2, S04-05/150-8, S04-05/150-106 и S04-05/150-114). Засоление - один из важных факторов абиотического стресса, который ограничивает рост и продуктивность растений. Мутанты, принадлежащие поколению M2, определены как устойчивые к 90 мМ NaCl. Относительное содержание в белковых изолятах сои структур типа a-спирали, b-слоя, изгиба и нерегулярных конформаций определено по данным анализа в области амид I. Сравнение вторичных структур соевых белков мутантов со структурами контрольной группы показывает, что в результате солевого стресса доля структур типа a-спирали уменьшается, а количество неупорядоченных структур и b-изгиба возрастает.
947-952 284
Аннотация
Методами рентгенофазового анализа и ИК спектроскопии исследован состав неорганической и органической частей желчных камней. Показано, что в состав исследуемых желчных камней входят холестерин, билирубин, билирубинат кальция, карбонат кальция, фосфат и гидрофосфат кальция с преобладанием холестерина. Проведены послойное разделение желчного камня и отделение неорганической части путем отжига. Установлено, что содержание неорганических соединений преобладает во внешнем слое желчного камня, что связано с механизмом их образования. В состав неорганической части входит карбонат кальция двух модификаций - кальцит и ватерит.
953-960 201
Аннотация
Рассмотрены различные оптические методические подходы к анализу процессов распределения фотосенсибилизатора темопорфина между супрамолекулярными наноразмерными комплексами включения с b-циклодекстринами и белками сыворотки крови. Проведено сравнение возможностей оптических методов на основе индуцированного кругового дихроизма, анизотропии флуоресценции и вариабельности формы спектров возбуждения флуоресценции фотосенсибилизатора с традиционными методами гель-хроматографии и ультрацентрифугирования. Показана возможность использования оптических характеристик фотосенсибилизатора для анализа как равновесных, так и кинетических процессов распределения фотосенсибилизатора в крови. Определены основные преимущества и ограничения применения рассмотренных методов в экспериментах in vitro.
961-968 190
Аннотация
С помощью спектрофотометрического метода в образцах Hypogymnia physodes, собранных в разных хозяйственно-экономических районах и природных комплексах Тверской области, выявлены существенные различия в содержании хлорофиллов а и b. Они свидетельствуют о том, что фотосинтетическая система лишайников обладает высокой пластичностью. Уровень содержания хлорофилла b прежде всего сопряжен с адаптацией к особенностям экологических ниш в разных фитоценозах. Изменение концентрации хлорофилла a обеспечивает необходимые компенсаторные реакции в условиях техногенного стресса. С помощью атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в образцах Hypogymnia physodes обнаружено 15 металлов (Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Ti, V, Zn), среди них наиболее широко распространены железо, алюминий и титан. Выявлены значимые корреляционные связи между концентрацией этих металлов и содержанием хлорофилла а.
969-976 172
Аннотация
Исследованы активность, структура и стабильность природных и модифицированных K-реагентом Вудворда (WRK) карбоновых остатков грибной тирозиназы (MT). Относительная активность уменьшилась с 100% для природного фермента до 77.9, 53.8, 39.4 и 26.4 % для его модификаций при соотношении [WRK]/[MT] = 2.5, 5, 25 и 50 соответственно. По кривым термической денатурации для природных и модифицированных ферментов вычислено Tm = 61.2, 60.1, 58.3, 53.9 и 45.5 °C. Уменьшение ∆GH2O при химической денатурации модифицированного фермента указывает на его нестабильность. Структурное исследование методами кругового дихроизма и собственной флуоресценции выявило флуктуацию вторичных и третичных структур МТ.
977-981 171
Аннотация
С помощью ИК-фурье-спектров в области 600-4000 см- 1 проведен анализ образцов молотых сырых кофейных зерен, происходящих из пяти различных стран. За счет обработки ИК спектров всех образцов по алгоритму метода главных компонент (PCA) удалось установить отличие каждого типа кофе в зависимости от места происхождения. Загрузочные данные метода главных компонент показывают, что ИК полосы при 2850, 2920 и 1745 см- 1 , относящиеся к симметричным, антисимметричным колебаниям CH2 и валентным колебаниям связи C=O в эфире соответственно, являются наиболее характерными для установления происхождения выбранных образцов кофе.
982-986 182
Аннотация
Получены и исследованы фоточувствительные полимерные пленочные композиты на основе нефотопроводящего поливинилбутираля с добавками гетерометаллических комплексов Cu/M (M = Ca, Sr). Установлено, что полученные композиты обладают фотопроводящими и фотовольтаическими свойствами и характеризуются электронным типом фотопроводимости. Фототок больше для композитов, в которых используются комплексы с меньшим расстоянием между ближайшими металлическими центрами меди, что обусловлено большей вероятностью переноса электрона между этими центрами.
987-992 190
Аннотация
Разработан, создан и испытан многофункциональный ИК параметрический лазерный комплекс для дистанционного обнаружения и идентификации атмосферных газов, в том числе взрывчатых и химически агрессивных веществ. Проведены расчет и экспериментальные исследования по дистанционному определению спектроскопических параметров наиболее известных взрывчатых веществ TNT, RDX, PETN. Показана возможность высокочувствительного детектирования (~1 ppm) этих веществ с помощью многофункционального ИК параметрического генератора света методом дифференциального поглощения и рассеяния.
993-999 956
Аннотация
Развит экспрессный метод определения концентрации лигнина в бумаге с использованием ИК спектров отражения света от ее поверхности. Проведен анализ ИК спектров поглощения и отражения модельных образцов бумаги, изготовленных из волокон целлюлозы, полученной из древесины лиственных и хвойных пород с различным содержанием лигнина. Показана хорошая корреляция интенсивности полосы лигнина при 1510 см- 1 в спектрах поглощения после преобразования Кубелки-Мунка спектров отражения бумаги и химических данных по содержанию лигнина в волокнах. Полученная аналитическая зависимость между содержанием лигнина в волокнах бумаги и интенсивностью полосы поглощения лигнина применена для оценки концентрации лигнина в образцах русской штемпельной бумаги XIX в. по ИК спектрам отражения. Оцененные из спектров отражения бумаги данные по степени упорядоченности целлюлозы показали, что листы, содержащие лигнин (5-16 %), полностью состоят из древесных волокон и при их изготовлении использована добавка - каолин.
1000-1005 175
Аннотация
Исследованы структура поверхности и спектры катодолюминесценции (КЛ) тонких пленок Y2O3:Eu, полученных методом высокочастотного ионно-плазменного напыления, при изменении концентрации активатора в пределах 1.0-7.5 мол.%. На основе формы спектров КЛ при различных концентрациях активатора показаны возможность создания нерегулярных растворов оксида иттрия и европия и особенности структуры мелких и больших кристаллитов, формирующих пленку Y2O3:Eu. Оценено критическое расстояние для взаимодействия между ионами Eu3+ в узлах с точечной симметрией С2 и С3i и сделано предположение о механизмах миграции энергии между этими центрами.

КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ 

1006-1008 153
Аннотация
Проведен рентгенографический фазовый анализ общего минералогического состава образцов керна одного из месторождений Западной Сибири. Исследованы электронные абсорбционные характеристики образцов сильноглинистых кернов с введенным индикатором. Дана оценка экспрессности и доступности применения двух методов в петрофизических лабораториях на этапе подготовки образцов к проведению стандартных и специальных исследований.
1009-1012 150
Аннотация
Измерение влажности обезвоженного осадка экспресс-методами представляет собой актуальную задачу, решение которой позволит повысить эффективность очистных сооружений и провести оптимизацию процесса внесения флокулянта. В результате исследований экспериментально подтверждена возможность определения влажности обезвоженного осадка измерителем, работающим по принципу приема отраженного излучения в ИК диапазоне длин волн. На основании анализа полученного спектра диффузного отражения обезвоженного осадка в диапазоне 1.0-2.7 мкм выбраны наиболее подходящие интерференционные фильтры. Для каждого комплекта фильтров построены градуировочные уравнения и проведен сравнительный анализ. Наилучшее совпадение с лабораторными измерениями получено для измерительного фильтра с максимумом пропускания при 1.19 мкм и опорного фильтра с максимумом при 1.3 мкм.

*** 

1014(1)-1014(9) 158
Аннотация
Синтезирован и исследован лиганд (L) N,N′-бис(2-гидроксибензил)-1,2-диаминоэтан. С помощью спектрофлуориметрии и спектроскопии в ультрафиолетовом и видимом диапазонах изучена чувствительность L к ионам различных металлов. Сенсор на основе L обнаруживает высокую чувствительность в отношении ионов Fe3+ и Fe2+ в ацетонитриле. Тушение флуоресценции L обусловлено главным образом ионами Fe3+ , а ее значительное усиление наблюдается в присутствии ионов Zn2+ . С помощью многофакторного моделирования рассчитаны стехиометрия, концентрация и спектральные профили, а также константы образования изучаемых комплексов.
1015(1)-1015(10) 163
Аннотация
Проанализированы ИК и КР спектры 2,6-дибромо-3-хлоро-4-флуороанилина в твердой фазе. Выполнены квантово-химические расчеты оптимальной молекулярной структуры, энергий, нелинейных оптических свойств, молекулярных поверхностей, а также вибрационный анализ данного вещества. Полученные результаты по геометрической структуре и вибрационных частотах согласуются с экспериментальными данными. Рассчитанные энергии верхней заполненной и нижней вакантной молекулярных орбиталей также подтверждают, что внутри молекулы имеет место передача заряда. С использованием программы VEDA4 для анализа распределения колебательной энергии получены детальное описание колебаний и вид распределения потенциальной энергии. Исследовано влияние амино-, бромо-, хлоро- и флуорозаместителей на колебательные частоты.
1018(1)-1018(7) 142
Аннотация
Разработана переносная RGB-камера для наблюдения in vivo распределения фотосенсибилизатора (ФС) монометилового эфира гематопорфирина (HMME) в кровеносных сосудах при фотодинамической терапии (ФДТ). Фокусное расстояние, число f, чувствительность и выдержка камеры оптимизированы для определения различных концентраций HMME. После оптимизации параметров установлено, что интенсивность флуоресцентного изображения в красной области спектра линейно связана с интенсивностью флуоресценции в исследуемых условиях. Затем RGB-камера использована для мониторинга распределения HMME в кровеносных сосудах в естественных условиях. Установлено, что интенсивность записанного RGB-изображения флуоресценции в красной области спектра линейно коррелирует с концентрациями HMME в пределах 0-24 мкM. Различия соотношений интенсивностей в красном и зеленом участках спектра отмечены при одновременном получении изображения кровеносных сосудов и окружающей ткани.
1020(1)-1020(6) 167
Аннотация
Разработаны методы экстракционно-спектрофотометрического определения трис(2-хлорэтил)амина с использованием девяти кислотных красителей из групп сульфонфталеинов, сульфированных антрахинонов и азокрасителей. Методы основаны на образовании ионных ассоциатов и их экстракции в хлороформ. Найдены оптимальное значение рН для экстракции из водной фазы, оптимальный избыток красителя и время, необходимое для экстракции. Рассчитаны пределы обнаружения и определения, молярные коэффициенты поглощения ионных ассоциатов, эффективность экстракции, коэффициент распределения и константы условной экстракции для отдельных процедур разработанного метода. Из изученных кислотных красителей наиболее подходящие агенты для определения анализируемого вещества - бромтимоловый синий и кислотный синий 129. Методы используют относительно простую аппаратуру, не требуют много времени на анализ и могут применяться при анализе азотистых ипритов в полевых условиях.
1021(1)-1021(9) 196
Аннотация
Тонкие пленки оксида цинка, легированного никелем (Zn1- x NixO), показывают красное смещение оптической запрещенной зоны и края полосы фотолюминесценции. В тонких пленках Zn1- x NixO, полученных методом золь-гелевого центрифугирования, имеет место уменьшение ширины запрещенной зоны от 3.23 до 3.00 эВ при увеличении концентрации никеля от x = 0.00 до x = 0.06. Все тонкие пленки Zn1- x NixO имеют гексагональную структуру вюрцита и показывают уменьшение энергии края полосы эмиссии на 119 мэВ при увеличении концентрации легирующей примеси. Рентгеноструктурная спектроскопия свидетельствует об образовании ZnO в пленках; ИК-фурье-спектроскопия в ближней ИК области подтверждает это. Энергодисперсионный рентгеновский анализ также выявляет присутствие Ni в пленках и дает количество легирующей примеси, присутствующей в пленках. Сканирующая электронная микроскопия показывает, что все легированные Ni тонкие пленки ZnO обладают гранулярной морфологией поверхности.


ISSN 0514-7506 (Print)