Preview

Журнал прикладной спектроскопии

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 84, № 6 (2017)
845-855 60
Аннотация
Анализируются рассчитанные ранее многомерные поверхности потенциальной энергии мономера и димера метанола, димера воды, малональдегида, димера муравьиной кислоты, комплекса пиридиназотоксида и трихлоруксусной кислоты и протонированного димера воды. На основании поведения вблизи глобальных минимумов рассчитанных многомерных поверхностей потенциальной энергии ряда кластеров и комплексов с водородной связью различной силы построены соответствующие гармонические поверхности потенциальной энергии. Это позволило ввести наглядный параметр оценки степени ангармоничности рассчитанных поверхностей потенциальной энергии. Проанализирована зависимость параметра ангармоничности от размеров анализируемой области в окрестности минимума энергии, от числа точек, в которых проводится сравнение энергий, а также от размерности решаемой колебательной задачи. В унифицированных условиях выполнены расчеты параметра ангармоничности для поверхностей потенциальной энергии в комплексах с сильной, умеренно сильной и слабой водородной связью. Полученные значения параметра ангармоничности сопоставлены со значениями соответствующих диагональных постоянных ангармоничности для валентных колебаний мостикового протона, а также с длиной водородных мостиков.
856-863 81
Аннотация
Флуоресцентный краситель иодид 1-метил-4-(2-пирен-1-ил-винил)-пиридиния (PVPMI) использован в качестве сольватохромного и сольватофлуорохромного зонда с целью получения данных о полярности растворителя. Спектры поглощения и флуоресценции этого соединения сильно зависят от полярности растворителей в диапазоне высоких значений полярности. Они имеют два максимума поглощения 400 и 450 нм и максимум излучения на 605 нм. Показано, что некоторые параметры (отношение интенсивностей в максимумах поглощения, длина волны главного максимума поглощения, сигнал флуоресценции и отношение интенсивностей флуоресценции, возбуждаемой в двух полосах поглощения) линейно зависят от поляризуемости и полярности растворителя. Обнаружены корреляции с данными, полученными с помощью шкал полярности P ¢ и Py. Кроме того, PVPMI обладает высоким квантовым выходом флуоресценции (0.38-0.54) и относительно большим временем жизни (2.2-2.6 нс) во всех изученных органических растворителях. Эти оптические свойства делают PVPMI удобным зондом для получения количественных данных о полярностях растворителей с помощью многопараметрического подхода.
864-879 48
Аннотация
Исследованы структурные и оптические свойства керамики Ba1- x Sm2x/3ZrO3 (x = 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.10), полученной методом твердофазной реакции. Данные рентгеновской дифракции подтверждают кубическую перовскитную фазу всех композиций с пространственной группой Pm ` 3m. Рассмотрено влияние замещения ионом Sm3+ на оптическую ширину запрещенной зоны и свойства фотолюминесценции цирконата бария. При увеличении содержания Sm3+ ширина запрещенной зоны уменьшается с 3.43 до 2.98 эВ. Обнаружено, что энергия Урбаха возрастает с увеличением концентрации легирующих частиц. В спектрах фотолюминесценции наблюдается интенсивное фиолетово-синее излучение, характерное для перовскита цирконата бария. Излучение в области 550-700 нм видимого диапазона обусловлено внутренними 4f-переходами ионов Sm3+ с верхнего возбужденного состояния4G5/2 в основные состояния6Hj (j = 5/2, 7/2, 9/2 и т.д.).
870-876 55
Аннотация
Измерены спектрально-кинетические характеристики аннигиляционной замедленной флуоресценции (АЗФ) индола и его производных (5-метилиндола, N-метилиндола) в водных растворах при комнатной температуре. В спектрах АЗФ индола и 5-метилиндола наблюдаются по две полосы с максимумами при 350 и 425 нм для индола и 350 и 390 нм для 5-метилиндола. Коротковолновая полоса обусловлена АЗФ мономеров и совпадает по спектру с быстрой флуоресценцией. Длинноволновая полоса относится к АЗФ эксимеров, возбужденные синглетные состояния которых заселяются в результате аннигиляции триплетных эксимеров. Триплетные состояния эксимеров образуются при столкновении молекул в триплетном и основном состояниях. В спектре АЗФ N-метилиндола наблюдается только коротковолновая полоса АЗФ мономеров (l = 352 нм). На основании измерения кинетики АЗФ оценены времена жизни триплетных состояний мономеров и эксимеров.
877-883 65
Аннотация
Исследована излучательная дезактивация нижних возбужденных триплетного и синглетного состояний для семейств свободных оснований и Zn2+ -комплексов водорастворимых 5,10,15,20-тетракис-(4-сульфонатофенил)-порфирина (Н2ТСФП),5,10,15,20-тетракис-(4-N-алкилпиридил)-порфирина (Н2Т4АлкПиП), 5,10,15,20-тетракис-(3-N-алкилпиридил)-порфирина (Н2Т3АлкПиП) в растворах при температурах 77 и 293 К. Обнаружено, что квантовые выходы флуоресценции и фосфоресценции имеют небольшие, но заметные различия для производных одного и того же порфирина-лиганда, отличающихся природой противоиона ионизирующихся арильных заместителей. Показано, что данные различия обусловлены эффектами спин-орбитального взаимодействия, вариацией электронодонорной и электроноакцепторной способности периферических заместителей, приводящими к изменению энергии электронных состояний в системе порфирин-противоион.
884-888 44
Аннотация
Измерены и проанализированы спектральные и энергетические характеристики генерации трeх лазерных красителей для красной области спектра излучения 650-720 нм в предварительно отожженных ксерогельных SiO2-матрицах при лазерном возбуждении lp = 588 нм в неселективном резонаторе. Для двух из них (ЛК678 и Ox170) удельная энергия лазерного излучения в этих матрицах на 10-13 % выше, чем в метаноле. Краситель NBA в матрице генерирует две полосы лазерного излучения в области 700-720 нм при накачке Ep ³ 80 мДж, в то время как в метаноле порог генерации для него превысил максимальную энергию накачки 140 мДж и генерация NBA не была достигнута. Лазерные спектры излучения исследуемых матриц в неселективном резонаторе смещены в красную сторону от максимума флуоресценции на ~1000 см- 1 , что может улучшить характеристики биосенсоров на их основе.
889-897 55
Аннотация
Проведено сравнительное исследование безопасных для глаз внерезонаторных KGd(WO4)2 (KGW) ВКР-лазеров, преобразующих многомодовое излучение импульсных KGW:Nd-лазеров, работающих на переходах4F3/2-4I11/2 и4F3/2-4I13/2, в третью стоксову компоненту на l = 1500 нм и первую стоксову компоненту на l = 1507 или 1538 нм. При одинаковых размерах комбинационных и лазерных элементов ВКР-лазер, излучающий третью стоксову компоненту, обеспечивает более высокую энергию импульса (~14.2 мДж) и меньшую расходимость стоксова пучка (~9.4 мрад), причем при более низкой энергии накачки KGW:Nd-лазера (~6.7 Дж). При энергии импульсов накачки 29-34 мДж все ВКР-лазеры имеют практически одинаковый оптический КПД генерации, достигающий 36 %. Однако с точки зрения электрический энергии, подводимой к лампе накачки, полный КПД ВКР-лазера третьей стоксовой компоненты в ~1.7 раза выше. Длительность ВКР-импульсов сравнима с длительностью импульсов накачки и составляет ~20 нс для первых стоксовых компонент. Импульс третьей стоксовой компоненты в 2.5-3 раза короче. В силу разного уровня накачки и разной силы термооптических искажений лазерных KGW:Nd-элементов распределение плотности энергии в пучках первых стоксовых компонент является эллиптическим, тогда как в пучке третьей стоксовой компоненты оно практически круговое. Показана возможность одновременной генерации на длинах волн 1507 и 1538 нм при параллельных и взаимно ортогональных поляризациях стоксовых волн.
898-904 52
Аннотация
Методом спектроскопии комбинационного рассеяния света исследованы структурные свойства графена, синтезированного методом химического осаждения из газовой фазы с использованием декана (C10H22) в качестве прекурсора при различных концентрациях водорода. Уменьшение потока газа-носителя от 150 см3/мин до нуля приводит к изменению среднего расстояния между дефектами от 53 до 212 нм, средних размеров зерен от 87 до 798 нм и сплошности графенового слоя. Полученные зависимости могут быть использованы для контроля дефектности, однородности и сплошности покрытия графенового слоя в процессе синтеза указанным методом.
905-914 68
Аннотация
Приведены данные по наблюдению одновременной ап-конверсии на присутствующих в кристалле KGd(WO4)2 в следовой концентрации ионах эрбия и тулия, возбуждаемой ИК излучением с длиной волны ~806 нм. На основе анализа полученных результатов обсуждается изменение схем возбуждения ап-конверсии с ростом уровня возбуждения и делается вывод о возможности участия кристаллической решетки в переносе энергии от ионов эрбия к ионам тулия.
915-919 53
Аннотация
Методом спектроскопии комбинационного рассеяния света исследована структура графена, синтезированного из метана методом химического парофазного осаждения при атмосферном давлении и перенесенного на подложку SiO2/Si c использованием различных способов переноса и удаления полимера. Установлено, что для исследуемых образцов зависимости положения пика 2D от положения пика G хорошо описываются линейными функциями с тангенсом угла наклона ~2.2, что свидетельствует о существовании двухосного напряжения в графене. Обнаружено изменение легирования в образцах.
920-926 58
Аннотация
Методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) исследованы порошки высокоочищенных детонационных наноалмазов (ДНА) при комнатной температуре. При регистрации сигнала ЭПР с g-фактором 2.00247 и шириной линии 0.890 мТл в режиме автоподстройки частоты СВЧ генератора по измерительному резонатору обнаружено изменение формы сигнала ЭПР порошка ДНА, вызванное формированием в нем анизотропной электропроводящей структуры. Электрическая проводимость образца ДНА проявляется в дайсоновской форме линии ЭПР (сильно асимметричный сигнал с g-фактором 2.00146 и шириной линии 0.281 мТл) на фоне резкого смещения нулевого уровня в момент резонансного поглощения и в уменьшении добротности резонатора из-за нерезонансного СВЧ поглощения. Наблюдаемый эффект может быть объяснен переходом порошка ДНА из диэлектрического состояния в состояние с металлической проводимостью, обусловленное упорядочением спинов в выделенном направлении.
927-935 52
Аннотация
Композитные никель-углеродные наночастицы синтезированы при электрическом разряде в жидкости. Синтез проводился в воде и этаноле при различных режимах разряда, включая продувку разрядного промежутка аргоном. Разряд в воде осуществлялся между графитовым и никелевым электродами. В случае синтеза в этаноле использованы два никелевых электрода, при этом источником углерода выступала сама жидкость. Размер полученных частиц, их состав и скорость наработки зависят от рода рабочей жидкости и времени синтеза. Показано, что скорость наработки частиц в воде выше, чем в этаноле, а продувка разрядного промежутка аргоном снижает скорость наработки в два-три раза.
936-941 47
Аннотация
Применение линейной комбинации функции Лоренца и ее квадрата привело к улучшению качества описания мёссбауэровских спектров, полученных с помощью резонансного детектора, по сравнению с описанием простым лоренцианом. Для твердых растворов на основе бериллия с 0.09-0.80 мас.% железа выполнены математическая подгонка и описание спектров. Параметры тонкой структуры твердых растворов совпадают с литературными данными. Обсуждаются некоторые особенности внедрения метода для экспрессной обработки экспериментальных спектров.
942-946 46
Аннотация
Методом ИК спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR) исследовано влияние засоления на конформацию белков четырех солеустойчивых мутантов поколения М2 растений сои (S04-05/150-2, S04-05/150-8, S04-05/150-106 и S04-05/150-114). Засоление - один из важных факторов абиотического стресса, который ограничивает рост и продуктивность растений. Мутанты, принадлежащие поколению M2, определены как устойчивые к 90 мМ NaCl. Относительное содержание в белковых изолятах сои структур типа a-спирали, b-слоя, изгиба и нерегулярных конформаций определено по данным анализа в области амид I. Сравнение вторичных структур соевых белков мутантов со структурами контрольной группы показывает, что в результате солевого стресса доля структур типа a-спирали уменьшается, а количество неупорядоченных структур и b-изгиба возрастает.
947-952 80
Аннотация
Методами рентгенофазового анализа и ИК спектроскопии исследован состав неорганической и органической частей желчных камней. Показано, что в состав исследуемых желчных камней входят холестерин, билирубин, билирубинат кальция, карбонат кальция, фосфат и гидрофосфат кальция с преобладанием холестерина. Проведены послойное разделение желчного камня и отделение неорганической части путем отжига. Установлено, что содержание неорганических соединений преобладает во внешнем слое желчного камня, что связано с механизмом их образования. В состав неорганической части входит карбонат кальция двух модификаций - кальцит и ватерит.
953-960 61
Аннотация
Рассмотрены различные оптические методические подходы к анализу процессов распределения фотосенсибилизатора темопорфина между супрамолекулярными наноразмерными комплексами включения с b-циклодекстринами и белками сыворотки крови. Проведено сравнение возможностей оптических методов на основе индуцированного кругового дихроизма, анизотропии флуоресценции и вариабельности формы спектров возбуждения флуоресценции фотосенсибилизатора с традиционными методами гель-хроматографии и ультрацентрифугирования. Показана возможность использования оптических характеристик фотосенсибилизатора для анализа как равновесных, так и кинетических процессов распределения фотосенсибилизатора в крови. Определены основные преимущества и ограничения применения рассмотренных методов в экспериментах in vitro.
961-968 48
Аннотация
С помощью спектрофотометрического метода в образцах Hypogymnia physodes, собранных в разных хозяйственно-экономических районах и природных комплексах Тверской области, выявлены существенные различия в содержании хлорофиллов а и b. Они свидетельствуют о том, что фотосинтетическая система лишайников обладает высокой пластичностью. Уровень содержания хлорофилла b прежде всего сопряжен с адаптацией к особенностям экологических ниш в разных фитоценозах. Изменение концентрации хлорофилла a обеспечивает необходимые компенсаторные реакции в условиях техногенного стресса. С помощью атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в образцах Hypogymnia physodes обнаружено 15 металлов (Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Ti, V, Zn), среди них наиболее широко распространены железо, алюминий и титан. Выявлены значимые корреляционные связи между концентрацией этих металлов и содержанием хлорофилла а.
969-976 49
Аннотация
Исследованы активность, структура и стабильность природных и модифицированных K-реагентом Вудворда (WRK) карбоновых остатков грибной тирозиназы (MT). Относительная активность уменьшилась с 100% для природного фермента до 77.9, 53.8, 39.4 и 26.4 % для его модификаций при соотношении [WRK]/[MT] = 2.5, 5, 25 и 50 соответственно. По кривым термической денатурации для природных и модифицированных ферментов вычислено Tm = 61.2, 60.1, 58.3, 53.9 и 45.5 °C. Уменьшение ∆GH2O при химической денатурации модифицированного фермента указывает на его нестабильность. Структурное исследование методами кругового дихроизма и собственной флуоресценции выявило флуктуацию вторичных и третичных структур МТ.
977-981 51
Аннотация
С помощью ИК-фурье-спектров в области 600-4000 см- 1 проведен анализ образцов молотых сырых кофейных зерен, происходящих из пяти различных стран. За счет обработки ИК спектров всех образцов по алгоритму метода главных компонент (PCA) удалось установить отличие каждого типа кофе в зависимости от места происхождения. Загрузочные данные метода главных компонент показывают, что ИК полосы при 2850, 2920 и 1745 см- 1 , относящиеся к симметричным, антисимметричным колебаниям CH2 и валентным колебаниям связи C=O в эфире соответственно, являются наиболее характерными для установления происхождения выбранных образцов кофе.
982-986 64
Аннотация
Получены и исследованы фоточувствительные полимерные пленочные композиты на основе нефотопроводящего поливинилбутираля с добавками гетерометаллических комплексов Cu/M (M = Ca, Sr). Установлено, что полученные композиты обладают фотопроводящими и фотовольтаическими свойствами и характеризуются электронным типом фотопроводимости. Фототок больше для композитов, в которых используются комплексы с меньшим расстоянием между ближайшими металлическими центрами меди, что обусловлено большей вероятностью переноса электрона между этими центрами.
987-992 58
Аннотация
Разработан, создан и испытан многофункциональный ИК параметрический лазерный комплекс для дистанционного обнаружения и идентификации атмосферных газов, в том числе взрывчатых и химически агрессивных веществ. Проведены расчет и экспериментальные исследования по дистанционному определению спектроскопических параметров наиболее известных взрывчатых веществ TNT, RDX, PETN. Показана возможность высокочувствительного детектирования (~1 ppm) этих веществ с помощью многофункционального ИК параметрического генератора света методом дифференциального поглощения и рассеяния.
993-999 79
Аннотация
Развит экспрессный метод определения концентрации лигнина в бумаге с использованием ИК спектров отражения света от ее поверхности. Проведен анализ ИК спектров поглощения и отражения модельных образцов бумаги, изготовленных из волокон целлюлозы, полученной из древесины лиственных и хвойных пород с различным содержанием лигнина. Показана хорошая корреляция интенсивности полосы лигнина при 1510 см- 1 в спектрах поглощения после преобразования Кубелки-Мунка спектров отражения бумаги и химических данных по содержанию лигнина в волокнах. Полученная аналитическая зависимость между содержанием лигнина в волокнах бумаги и интенсивностью полосы поглощения лигнина применена для оценки концентрации лигнина в образцах русской штемпельной бумаги XIX в. по ИК спектрам отражения. Оцененные из спектров отражения бумаги данные по степени упорядоченности целлюлозы показали, что листы, содержащие лигнин (5-16 %), полностью состоят из древесных волокон и при их изготовлении использована добавка - каолин.
1000-1005 51
Аннотация
Исследованы структура поверхности и спектры катодолюминесценции (КЛ) тонких пленок Y2O3:Eu, полученных методом высокочастотного ионно-плазменного напыления, при изменении концентрации активатора в пределах 1.0-7.5 мол.%. На основе формы спектров КЛ при различных концентрациях активатора показаны возможность создания нерегулярных растворов оксида иттрия и европия и особенности структуры мелких и больших кристаллитов, формирующих пленку Y2O3:Eu. Оценено критическое расстояние для взаимодействия между ионами Eu3+ в узлах с точечной симметрией С2 и С3i и сделано предположение о механизмах миграции энергии между этими центрами.

КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ 

1006-1008 48
Аннотация
Проведен рентгенографический фазовый анализ общего минералогического состава образцов керна одного из месторождений Западной Сибири. Исследованы электронные абсорбционные характеристики образцов сильноглинистых кернов с введенным индикатором. Дана оценка экспрессности и доступности применения двух методов в петрофизических лабораториях на этапе подготовки образцов к проведению стандартных и специальных исследований.
1009-1012 40
Аннотация
Измерение влажности обезвоженного осадка экспресс-методами представляет собой актуальную задачу, решение которой позволит повысить эффективность очистных сооружений и провести оптимизацию процесса внесения флокулянта. В результате исследований экспериментально подтверждена возможность определения влажности обезвоженного осадка измерителем, работающим по принципу приема отраженного излучения в ИК диапазоне длин волн. На основании анализа полученного спектра диффузного отражения обезвоженного осадка в диапазоне 1.0-2.7 мкм выбраны наиболее подходящие интерференционные фильтры. Для каждого комплекта фильтров построены градуировочные уравнения и проведен сравнительный анализ. Наилучшее совпадение с лабораторными измерениями получено для измерительного фильтра с максимумом пропускания при 1.19 мкм и опорного фильтра с максимумом при 1.3 мкм.

*** 

1013(1)-1013(5) 41
Аннотация
Cинтезированные глутаральдегидные сшитые магнитные хитозановые наночастицы использованы в качестве адсорбента для дисперсионной твердофазной экстракции палладия. Экстракция палладия из активных фармацевтических ингредиентов проводилась до его анализа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в пламени. Для характеристики адсорбента использованы ИК-фурье-спектроскопия, рентгеновская дифракция и просвечивающая электронная микроскопия. Исследованы и оптимизированы различные экспериментальные параметры, такие как количество адсорбента, рН, время адсорбции, десорбционные растворы, сосуществующие ионы и возможность повторного использования адсорбента. В оптимизированных условиях достигнута хорошая линейность в диапазоне концентраций 5.0-500 мкг/л с коэффициентом корреляции 0.9989. Предел обнаружения 2.8 мкг/л, доля палладия, восстановленная из известных образцов, варьирует от 91.7 до 97.6%. Подтверждено, что глутаральдегидные магнитные хитозановые наночастицы являются перспективным адсорбирующим материалом для экстракции и предварительного концентрирования палладия в активных фармацевтических ингредиентах.
1014(1)-1014(9) 47
Аннотация
Синтезирован и исследован лиганд (L) N,N′-бис(2-гидроксибензил)-1,2-диаминоэтан. С помощью спектрофлуориметрии и спектроскопии в ультрафиолетовом и видимом диапазонах изучена чувствительность L к ионам различных металлов. Сенсор на основе L обнаруживает высокую чувствительность в отношении ионов Fe3+ и Fe2+ в ацетонитриле. Тушение флуоресценции L обусловлено главным образом ионами Fe3+ , а ее значительное усиление наблюдается в присутствии ионов Zn2+ . С помощью многофакторного моделирования рассчитаны стехиометрия, концентрация и спектральные профили, а также константы образования изучаемых комплексов.
1015(1)-1015(10) 51
Аннотация
Проанализированы ИК и КР спектры 2,6-дибромо-3-хлоро-4-флуороанилина в твердой фазе. Выполнены квантово-химические расчеты оптимальной молекулярной структуры, энергий, нелинейных оптических свойств, молекулярных поверхностей, а также вибрационный анализ данного вещества. Полученные результаты по геометрической структуре и вибрационных частотах согласуются с экспериментальными данными. Рассчитанные энергии верхней заполненной и нижней вакантной молекулярных орбиталей также подтверждают, что внутри молекулы имеет место передача заряда. С использованием программы VEDA4 для анализа распределения колебательной энергии получены детальное описание колебаний и вид распределения потенциальной энергии. Исследовано влияние амино-, бромо-, хлоро- и флуорозаместителей на колебательные частоты.
1016(1)-1016(7) 61
Аннотация
Для быстрого обнаружения тяжелых металлов в почве использована газо-металлическая плазма, полученная в результате воздействия на образец излучения импульсного СО2-лазера с поперечной накачкой при атмосферном давлении. Частицы почвы помещались в отверстие на акриловой пластине. Поверхность пластины покрывалась металлической сеткой, чтобы избежать выдувания частиц почвы. Сетка служила также для повышения эффективности возбуждения плазмы. При фокусировке излучения CO2-лазера (1500 мДж, 200 нс) на готовом образце с почвой часть энергии лазерного луча использовалась для создания газовой плазмы на поверхности сетки, а оставшаяся энергия прошедшего через металлическую сетку излучения лазера служила для абляции частиц почвы. Полученные в результате абляции тонкодисперсные частицы почвы перемещались в область газовой плазмы, где происходили диссоциация и возбуждение анализируемого вещества. С помощью такой методики анализ может быть проведен при незначительной предварительной обработке образца. Отношение сигнал/шум (S/N) для спектральных линий излучения при использовании предложенного метода (метода сетки) намного выше по сравнению со случаем стандартного метода лазерно-искровой спектроскопии с использованием гранул. Успешно проведено быстрое обнаружение элементов тяжелых металлов в почве. Установлено, что пределы обнаружения Cu и Hg в почве составляют 3 и 10 мг/кг. Предложенный метод обладает хорошим потенциалом для осуществления быстрого и чувствительного обнаружения тяжелых металлов в образцах почвы.
1017(1)-1017(10) 49
Аннотация
Для определения дихлоргидрата флунаризина предложены два чувствительных экстракционных спектрофотометрических метода, основанных на образовании ионных комплексов между азотистым соединением флунаризином (FNZ), превращенным из дигидрохлорида флунаризина (FNH), и кислым красителем фенольным красным (PR). Метод А основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплекса ионных пар (препарат:краситель 1:1) между FNZ и PR в хлороформе, исследуемого на длине волны 415 нм. В методе B образованный комплекс ионной пары краситель-препарат обработан этанольным гидроксидом калия в этанольной среде и полученная форма красителя исследована при 580 нм. Методом вариаций Джоба определена стехиометрия образованного комплекса ионных пар между лекарством и красителем (1:1) и рассчитана константа его стабильности. Методы позволяют давать количественную оценку содержания FNZ в диапазонах концентраций 5.0-70.0 (метод А) и 0.5-7.0 мкг/мл (В). Для методов А и В рассчитаны молярные коэффициенты поглощения 6.17´103 и 5.5´104 л/моль´см-1 и чувствительности 0.0655 и 0.0074 мкг/см2..Методы применены для определения FNZ в лекарственных средствах и моче человека.
1018(1)-1018(7) 38
Аннотация
Разработана переносная RGB-камера для наблюдения in vivo распределения фотосенсибилизатора (ФС) монометилового эфира гематопорфирина (HMME) в кровеносных сосудах при фотодинамической терапии (ФДТ). Фокусное расстояние, число f, чувствительность и выдержка камеры оптимизированы для определения различных концентраций HMME. После оптимизации параметров установлено, что интенсивность флуоресцентного изображения в красной области спектра линейно связана с интенсивностью флуоресценции в исследуемых условиях. Затем RGB-камера использована для мониторинга распределения HMME в кровеносных сосудах в естественных условиях. Установлено, что интенсивность записанного RGB-изображения флуоресценции в красной области спектра линейно коррелирует с концентрациями HMME в пределах 0-24 мкM. Различия соотношений интенсивностей в красном и зеленом участках спектра отмечены при одновременном получении изображения кровеносных сосудов и окружающей ткани.
1019(1)-1019(8) 71
Аннотация
Элементный анализ малых объемов порошковых материалов выполнен методом энергодисперсионной рентгеновской флуоресцеции. Использованы специально разработанные рецептура и методика приготовления образцов. Количественная оценка доли каждой фракции включала в себя сбор элементных характеристик рентгеновских отсчетов в спектрах энергодисперсионной рентгеновской флуоресцеции, записанных при различных содержаниях материала; аппроксимацию линейной функцией зависимости между рентгеновскими отсчетами и содержанием материала; расчет элементных фракций, исходя из линейной зависимости; аппроксимацию линейной функцией зависимости между вычисленными фракциями и полным весом образца и последующую экстраполяцию вычисленных фракций к нулевому полному весу образца. Экстраполированные к нулевому полному весу образца элементные фракции не зависят от эффектов самопоглощения для падающих и излучаемых фотонов. После проверки на известных синтетических образцах, содержащих макроэлементы, калий и кальций, разработанная аналитическая процедура использована для анализа образцов пшеницы/почвы, полученных из экспериментов в горшках.
1020(1)-1020(6) 59
Аннотация
Разработаны методы экстракционно-спектрофотометрического определения трис(2-хлорэтил)амина с использованием девяти кислотных красителей из групп сульфонфталеинов, сульфированных антрахинонов и азокрасителей. Методы основаны на образовании ионных ассоциатов и их экстракции в хлороформ. Найдены оптимальное значение рН для экстракции из водной фазы, оптимальный избыток красителя и время, необходимое для экстракции. Рассчитаны пределы обнаружения и определения, молярные коэффициенты поглощения ионных ассоциатов, эффективность экстракции, коэффициент распределения и константы условной экстракции для отдельных процедур разработанного метода. Из изученных кислотных красителей наиболее подходящие агенты для определения анализируемого вещества - бромтимоловый синий и кислотный синий 129. Методы используют относительно простую аппаратуру, не требуют много времени на анализ и могут применяться при анализе азотистых ипритов в полевых условиях.
1021(1)-1021(9) 57
Аннотация
Тонкие пленки оксида цинка, легированного никелем (Zn1- x NixO), показывают красное смещение оптической запрещенной зоны и края полосы фотолюминесценции. В тонких пленках Zn1- x NixO, полученных методом золь-гелевого центрифугирования, имеет место уменьшение ширины запрещенной зоны от 3.23 до 3.00 эВ при увеличении концентрации никеля от x = 0.00 до x = 0.06. Все тонкие пленки Zn1- x NixO имеют гексагональную структуру вюрцита и показывают уменьшение энергии края полосы эмиссии на 119 мэВ при увеличении концентрации легирующей примеси. Рентгеноструктурная спектроскопия свидетельствует об образовании ZnO в пленках; ИК-фурье-спектроскопия в ближней ИК области подтверждает это. Энергодисперсионный рентгеновский анализ также выявляет присутствие Ni в пленках и дает количество легирующей примеси, присутствующей в пленках. Сканирующая электронная микроскопия показывает, что все легированные Ni тонкие пленки ZnO обладают гранулярной морфологией поверхности.


ISSN 0514-7506 (Print)